水质 硝基苯类化合物测定的解决方案
硝基苯类化合物的定义
Definition
硝基苯类物质是含硝基的单环芳烃的通称,一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等,都是重要的化工原料,用途广泛。
硝基苯类物质具有显著的毒性,是环保部门重点监控的污染物之一,硝基苯类化合物废水成分复杂,毒性大,色度高,COD 高,生物降解难度大,对生态环境具有较大的危害。因此行业的废水的治理也愈加严格。
ASHMAR的水质 硝基苯类化合物测定的解决方案
根据《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》要求,针对15 种硝基苯化合物测定进行的方法学研究结果。ASHMAR为硝基苯类化合物的实验前处理提供了全自动解决方案:
一、仪器及耗材
1.1 仪器
QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪
HLB 固相萃取柱(Oasis HLB,500mg/6 ml)
气相色谱联用质谱仪
气相色谱柱(DB-5MS 30m, 0.25mm,0.25um) 气相色谱柱或其他性能相近的色谱柱
1.2 试剂
甲醇(HPLC 级,默克)
二氯甲烷(HPLC 级,阿拉丁)
纯水
15 种硝基苯类化合物混合溶液(200μg/ml,北京北方伟业计量技术研究院)
无水硫酸钠(AR 级, 国药)
盐酸(AR 级, 国药)
氢氧化钠(AR 级, 国药)
盐酸溶液:1+1
氢氧化钠溶液:0.1mol/L
二、实验步骤
2.1 硝基苯类标准系列溶液的配制
精密移取硝基苯类化合物混合溶液1ml,置20ml 量瓶中,用二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀即得硝基苯类贮备液(约10μg/ml)。
分别精密移取硝基苯类贮备液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml 置于10ml 量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀即得。浓度为分别为0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml。
精密移取硝基苯类贮备液0.25ml 置于10ml 量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀即得对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 全自动正压固相萃取仪条件
2.2.2 样品制备
样品:取500ml 水样,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH 至中性,并加入甲醇20ml。
活化:固相萃取小柱分别用5ml 二氯甲烷,5ml 甲醇,10ml 水以5ml/min 速度活化。
上样:以5ml/min 速度上样500 ml 水样。
清洗注射泵:15ml二氯甲烷以 10ml/min 速度清洗。
浸泡洗脱:用5ml 二氯甲烷浸泡固相萃取柱,停留1min,再使用5ml 二氯甲烷以2ml/min速度洗脱收集并使用无水硫酸钠脱水。
最后使用二氯甲烷精确定容至10ml,待分析。
三、实验结果
表1.硝基苯类化合物的色谱图(1.0μg/ml)
为了验证该方法的回收率,本实验向自来水样中 (500 ml)中加入上述硝基苯类贮备液(250 μl,10μg/ml)进行加标回收验证(n=3)。自来水水样加标回收率,测试结果如下表。硝基苯类化合物的加标回收率为71.0~89.9%,相对标准偏差1.1~6.5%
表2.加标样品回收率
注:HJ 716-2014 回收率要求 70%~110%
四、总结
采用 QuickTrace 系列全自动正压固相萃取仪,为大体积水样中的硝基化合物测定提供了完美而快速的解决方案。实现了水样中前处理流程的自动化,该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间,一键式自动化操作,充分提高了实验效率。
QuickTrace 自动萃取运行,可精准控制液体流速以及体积,减少人为操作所导致的误差。
参考标准
Reference standards
本文参考《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
设备介绍
Product introduction
全自动正压固相萃取仪 Quick Trace S4
QuickTrace S4全自动正压固相萃取仪,采用固相萃取技术,利用固体吸附剂有选择性将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰物分离。它主要的功能是对样品进行富集和净化。仪器运行过程,全自动化无人值守、机械式重复运行模式流、流量精确控制。结构紧密,可以完全放置于通风柜内,避免运行过程中产生的溶剂蒸汽散发到工作环境中,危害实验人员的身体健康。
以用户为导向的设计特点
● 透明窗口创造性实现了样品萃取过程的可视性
● 大尺寸屏幕、照明系统方便用户查看以及操作
● 主机配屏幕操控、PC有线操控、PC无线操控等多种方式操作
● 具有即插式进气口、即插式排废口等特点
灵活的配置
● 多种通道满足不同应用
● 多种试管架和样品管配置
● 0.6ml-20L上样体积配置
● 适配VortexVap/FSE/VacuuoVap等仪器
应用领域
水质监测,土壤检测,食品检测,化工行业等
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