样品及试验方法
测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数
01
样品信息
测试样品：锂电池材料
测试仪器：NexION 1000G
测试目的：测定锂电池正极粉末中铜颗粒/含铜颗粒数量
正极粉末
下图中较大的是客户提供的200目（约70um）的单质铜粉。其余的为正极粉末，从显微镜中看出，正极粉末的粒径差异较大，有部分亚um基本的颗粒存在。
图1 样品信息图
02
样品前处理
称取0.500g样品，加入5mL王水，于石墨消解仪上125℃消解2h，冷却后用纯水定容至50mL，上机测定总Cu含量称取0.100g，0.200g样品，用纯水定容至50mL，用涡旋混匀后，悬浊液上机测定Cu颗粒。®
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2.1 试剂及标准品：
浓硝酸（优级纯）；
浓盐酸（优级纯）；
Ge Cu单标 钢铁研究院 1000μg/mL；
18.2 MΩ超纯实验用水。
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2.2 标准曲线溶液配制：
2.2.1 稀释液：5%王水。
2.2.2 内标溶液配制：取Ge单元素标液，用稀释液配成浓度为400μg/L的内标溶液，使用在线加内标技术。
2.2.3 标准加入法曲线溶液配制：取10.00mL样品，加入一定量的标准储备液，配制成曲线，测定样品。
图2 样品信息图
图3 测试方法
03
测试仪器及条件
NexION 1000G，PFA雾化器+旋流雾室进样系统、2mm石英中心管，镍采样锥、截取锥。
测试条件：
图5 样品测试时照片
图6 软件操作界面
04
实验结果与分析
4.1 Cu总量分析结果
图7 标准曲线系列
4.1.2 测试结果及质控
三个平行样，使用标准加入法测定结果。
4.2 单颗粒检测
4.2.1 标准曲线
4.2.2 检测实时信号值
4.2.3 测试结果
0.100g#1
0.100g#2
0.100g#3
0.200g#1
4.3 原始数
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