应用方案 | 饲料中汞的测定微波消解-原子荧光法和直接进样测汞仪法

一、前言

饲料新国家标准GB/T 13081-2022《饲料中汞的测定》将于2023年7月代替老标准GB/T 13081-2006《饲料中汞的测定》正式实施。与老标准相比，新标准在技术上更改了适用范围、检出限、精密度、前处理方法、仪器参考条件、数据处理，并增加了定量限、直接进样法等内容。

为了验证海光仪器在新标准测定饲料中汞的准确性和稳定性，开展了运用海光仪器：原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪参照即将实施的新标准测定饲料中汞的比对实验。

本实验选择自备饲料样品，采用微波消解前处理、原子荧光光谱仪检测法和直接进样测汞仪法，两种方法检测饲料中的汞含量，通过测定平行样、两种检测结果比对的质控方式，考察北京海光仪器的原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪在按照新饲料标准GB/T 13081-2022测定饲料中汞含量时仪器的准确性和稳定性。

二、实验部分

2.1 主要仪器

微波消解仪；HGF-S4原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）；HGA-100直接进样测汞仪。

HGF-S4 原子荧光光度计

HGA-100 直接进样测汞仪

2.2 试剂

硝酸：优级纯；过氧化氢；硼氢化钾：优级纯；氢氧化钾：优级纯；汞标准使用液（10%硝酸介质）。

2.3 样品前处理

准确称取自备饲料样品0.2~0.6g（精确到0.001g），置于微波消解内管中，加入6mL硝酸、2mL过氧化氢，静置过夜，或置于赶酸仪加热套中，于90±5℃预消解至黄烟冒尽。冷却后盖好内盖，旋紧外盖，置于微波消解仪炉腔中，按表1的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。取出消解管，在通风橱中缓慢拧开外盖，泄压放气。用少量水冲洗内盖并入消化管，再将消化管超声2~5 min，将消解液转移至25 mL容量瓶中，加少许水洗涤消解管3次，洗液一并入容量瓶中。定容，摇匀。同时做空白实验。

表1微波升温程序

2.4测定

2.4.1原子荧光光谱法

将原子荧光光谱仪调节至最佳工作状态，稳定后开始测量。以10%硝酸溶液为载流、0.05%硼氢化钾-0.2%氢氧化钾溶液为还原剂，连续进10%硝酸直至稳定后，进样测定标准空白、标准系列，然后进样10%硝酸溶液清洗至读数回到初始值时，再测量样品空白、样品溶液。

2.4.2直接进样测汞仪法

直接进样测汞仪法的优点是不用样品消解，称样后直接导入仪器检测。

在设置好的仪器条件下，空烧清洗样品舟和催化管直至吸光值读数小于0.003以下。用移液枪准确移取汞标准使用液，导入样品舟中，启动仪器，仪器根据浓度和信号强度绘制标准曲线。曲线绘制好后，清洗样品舟和催化管直至读数回到初始值时，准确称取样品0.05~0.1g（精确至0.001g）于样品舟中，记录称样量，样品舟放入进样盘中，启动仪器检测。

三、结果与分析

3.1原子荧光光谱法标准曲线

图1 原子荧光光谱法汞的标准曲线

表2 原子荧光光谱法汞标准系列浓度和荧光强度

3.2 直接进样测汞仪法标准曲线

图2测汞仪法汞的标准曲线

表3 测汞仪法汞标准系列浓度和吸光值强度

由图1、图2，表2、表3可以看出，采用原子荧光光谱法和直接进样测汞仪法测定饲料中的汞，标准曲线均有良好的线性关系。

3.3样品测定结果

表4 原子荧光光谱法和测汞仪法两次平行实验测定结果比对

从表3中原子荧光法和测汞仪法检测的相同样品的平行实验可以看出，两种仪器对同一样品的两次平行实验结果的相对偏差都较低，平行性较好；荧光法和测汞仪法检测结果比对高度一致。 

四、结论

实验参考新饲料标准GB/T13081-2022，采用微波消解前处理、氢化物发生-原子荧光法和直接进样测汞仪法测定了饲料样品中的汞，验证了海光仪器的原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪测定饲料中汞的稳定性和准确性。平行实验精密度良好，比对实验结果高度一致，说明了海光仪器的原子荧光光谱仪和直接进样测汞仪适用于新饲料标准GB/T13081-2022饲料中汞的测定。