上次更介绍了水中苯系物的测定,用的是顶空的方法。
预期的是每周一更,可是,上周我就丢失原则了,没办法,谁叫我是没有原则的人呢。(笑而不语)
今天来更空气中的苯系物的测定,活性炭吸附/二硫化碳解析,气相色谱法。
气相大家---安捷伦,相信大家都不陌生了。我们的是元老仪器来 ,6890.不过性能依然不错,宝刀未老。
国标有最新的方法,HJ 584-2010 代替GB/T 14670-93 ,2010-12-01实施,话说,时间也挺久的了,但是如果你了解国标的更新速度,就会知道这绝对算新方法了。
国标同样有固体吸附/热脱附的方法,HJ 583-2010,我们也有热脱附,只不过平时,二硫化碳解析的方法用的多,所以,今天就着重讲活性炭吸附/二硫化碳解析的方法。
上面就是我们的功臣。
1,采样
我们是用上面的这种活性炭吸附管来进行采样,采样仪器用的是采样泵。以标准方法为依据,最终确定我们的方案。
以0.5L/min的流量采集,环境样品通常采集60分钟,源头样品通常采集15分钟(因为烟筒直接出来的浓度会比较高,防止活性碳管饱和)。采样泵有计时功能,所以设定好时间和流速,就可以等着它工作完结束。
关于这种采样管,想多说两句,在选择购买的时候,注意里面的堵头,有的会是两头都是玻璃棉,要注意,玻璃棉会致癌的。所以,最好避免这样的采样管。
2,解析
采回来的活性碳管,到实验室,就想办法把活性炭取出来,置于气相的进样瓶中。至于怎么取活性炭,目前,我们没有很便捷的办法,就是你用金属把玻璃管翘碎,把堵头挑出来,然后把活性炭倒出来。希望有好的方法的小伙伴来赐教。
按照方法,是要分别测定,A段和B段。我们也是根据实际工作做了调整。因为实际环境当中,浓度很大,A段饱和的情况很少会出现,通常浓度都会很少,所以,为了更准确的进行测定,我们是把A,B段全部进行解析,进行测定浓度。
二硫化碳,由于二硫化碳的特殊性,购置期通常在10月份之后,4月份之前。算好业务量,一次性备足用量。且,购置回来的二硫化碳,通常要进行空白鉴定,在确保足够纯净的前提下,用来解析活性碳管。
解析时间,按照标准方法,一个小时。
3,分析
以下是气相的分析条件。
关于柱子,我们用的是DB-1701的柱子。
4,结果
以上是8种苯系物的色谱图,出峰时间和顺序也都有。