氯苯类化合物测定方法介绍--气相色谱法

一、原理

利用吸附剂富集气体中的氯代苯、二氯苯和三氯苯,然后用二硫化碳淋洗,用气相色谱法分析,氢火焰离子化检测器检测,峰高外标法定量。

二、方法的适用范围

本方法适用于环境空气及排放废气中氯苯类化合物的测定。

当采样30L,用3mlCS₂解析时,方法的最低检出浓度为氯苯0.04mg/m³;1,4-二氯苯0.1mg/m³,1,2,4-三氯苯0.4mg/m³。

三、仪器和试剂

①标准溶液:氯苯,1,4-二氯苯,1,2,4-三氯苯均为色谱纯,用二硫化碳配制,储备液浓度为氯苯1.1mg/ml,1,4-二氯苯2.0mg/ml,1,2,4-氯苯5.8mg/ml。也可购买商品氯苯标准。

②二硫化碳,分析纯,色谱检测无干扰峰。

③GDX-502(60～80目)在索氏提取器中回流处理4h,晾干后,50℃烘干2h,装入玻璃瓶中备用。

④气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

⑤色谱柱:填充玻璃柱长2m,内径3mm,填料:10%silicone GESE-30Chromosorb W Gc DMCS(60～80目)。

⑥采样管:8cm×6mm 玻璃柱填装0.2g GDX-502(60～80目)。

四、样品采集

用乳胶管将两支吸附管的A端与B端以最短距离串联,再用乳胶管连接其中一支吸附管的B端与采样器的进气口,另一支吸附管A端水平或竖点向上安放在采样位置,以0.5～1L/mim的流量采气10～40L,同时记录采样流量采样时间及采样点的环境温度和气压采样后迅速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封吸附管的两端,常温下保存。

五、步骤

1、色谱条件

①色谱柱:填充玻璃柱,长2m,内径3mm。填料:10%silicone GESE-30Chromosorb W Gc DMCS(60～80目)。

②柱温:100℃;气化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气流速:50ml/min;空气流速:450ml/min:氢气流速:50ml/min。

2、标准曲线的绘制

分别取不同体积的标准贮备液配成标准系列,此标准系列1μl在色谱条件下进行分析按浓度和峰高回归得到氯苯类化合物标准曲线方程。

3、样品的预处理及分析

去掉吸附管密封胶帽,将吸附管采样口进气端(A端)竖直向上固定,下端接5ml具塞比色管。用滴管从上端滴加二硫化碳进行解吸,解吸速率以CS₂不溢出吸附管为宜。收集解吸液3ml,备用。

4、进样方式及进样量

注射器进样,进样量1μl。

六、计算

外标法定量分析:标准样品进样体积与实际样品进样体积相同,标准样品的响应值接近实际样品的响应值,标准样品与实际样品应同时进行分析。

计算公式:

式中:h₁——扣除全程序试剂空白峰高后的样品峰高,mm;

          V_n——标准状态下的采样体积,L;

          K——校正因子,μg/mm;

          C_si——标准溶液中测试组分i的浓度,μg/ml;

          h_s——标准溶液的峰高,mm;

          V_s——标准溶液进样体积,μl;

          F——解吸液定容体积与进样体积之比。