目的：探讨用快速溶剂萃取仪测定奶粉中总脂肪的方法。
方法:用乙醇/乙醚(3+2)进行快速溶剂萃取,测定值与哥特里-罗紫法比较,进行统计分析,探讨是否存在差异。
结果:用快速溶剂萃取仪和哥特里-罗紫法测定奶粉中的总脂肪,测定值无显著差异。
结论:用本法可以进行总脂肪的测定,既缩短检测时间,又节省试剂,减少污染,结果准确可靠。
目前所用的方法如索氏提取法等,从奶制品中萃取脂肪要先做预处理,通常使用氨水,然后用乙醇/乙醚和石油醚/乙醚萃取处理的目的是为了溶解酪蛋白释放出空隙间的脂肪,这种方法无论是时间还是劳动强度都有很大的消耗,整个萃取需要很多步骤,还需要使用大量的溶剂,本文探讨了用快速
使用脂肪测定仪测脂肪的方法,报告如下。
1 材料与方法
111 仪器和试剂
戴安ASE200快速溶剂萃取仪,无水乙醚、无水乙醇均为分析纯, 101-1型电热鼓风箱。脂肪标准样品值为(915%?012% GBW(E)085416)(购于国家标准物质中心)。
112 测定条件
系统压力1 000 ps;i加热炉温度125e;炉加热时间6 min;静态萃取时间25 min;乙醇/乙醚溶剂量: 60 m;l吹扫时间60 s;静态萃取次数: 1次;溶剂:乙醇/乙醚(3+2)。
113 样品测定
精确称取5100 g奶粉放入萃取池中,以下按112项操作萃取液放入预先已恒重的小烧瓶中,置小烧瓶于沸水浴上蒸干,再移入于98e101-1型电热鼓风箱中干燥1 h后,取出放入干燥器内冷却015 h后称重,并重复以上操作至恒重1
114 计算
X=(m1-m0)@100/m2
式中:
X)样品中脂肪的含量,%
m1)烧瓶加脂肪质量, g
m0)烧瓶质量, g
m2)样品的质量,g
2 结果与讨论
211 乙醇/乙醚比例的选择
取同一奶粉标准样品分别用1+2, 2+2, 3+2, 2+1, 2+3, 2+4不同比例萃取测定,结果表明乙醇/乙醚比为3+2时,
在本实验条件下萃取率最高,故选3+2。
212 烘干时间及干燥时间的选择选用015、1、2 h烘干时间,选用015、1、115 h干燥时间,分别称重,测定值基本一致,故选1 h烘干时间, 015 h干燥时间。并重复操作直至恒重。
213 取样量的选择
根据仪器要求分别选择1100、3100、5100、7100、10100 g同一奶粉标准样品在本实验条件下测定, 1100、3100 g测得值偏低, 10100 g不能很好地萃取,萃取液浑浊, 5100、7100 g测得值基本一致,故选5100 g。
214 乙醇/乙醚溶剂量的选择
取同一奶粉标准样品分别用20、40、60、80、100 ml萃取测定,结果表明60 ml在本实验条件下萃取率最高,结果最准确。
215 与哥特里-罗紫法比较
取同一奶粉标准样品用2种方法各测10次,本法RSD为0125%,测得值为916%,国标法RSD为0146%,测得值为914%,经统计学处理,P>0105,证明2种方法差异无统计学意义,符合方法要求。
216 测定样品
取3种不同品牌的奶粉各一份,用2种方法测定,结果分别是本法为516%, 614%, 718%,国标法为514%, 612%,715%。
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