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粗纤维测定方法

2019.7.08
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

膳食纤维成分复杂,国内在这方面的测定方法,至今还没形成统一的标准,一直都沿用旧的方法,或者使用国外的测量方法,没有形成自己的真正的粗纤维测定方 法。传统的粗纤维测定方法有中性洗涤纤维测定方法和酸性洗涤纤维测定方法。传统的方法尽管现在还在使用,但是存在很多缺点,因此,国内一些学者就引进国外最新的粗纤维测定方法:酶重量法和Englyst法。酶重量法因为能测定可溶性纤维,而被广泛应用在一些国家。但是酶法分析要求相当严格,而且成本相对比较高。


下面我们主要分析下酶分析法即重量法。


粗纤维测定方法


原理:在热的稀硫酸作用下,样品中糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去,然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪,所得残渣即为粗纤维,如其中含有无机物质,可经灰化后扣除。


试剂和原料:豆渣经晾晒,57℃真空烘干,粉碎,过60目筛后所得干豆渣。125 % 硫酸 (A.R.〕,1.25%氢氧化钾(A.R.),无水乙醇(A.R.),乙醚(A.R.),甲基红(A.R.),酚酞(A.R.〕。


仪器设备:鼓风干燥箱,高温炉,干锅,回流装置,200目尼龙滤布,抽滤装置。


测定步骤:精确称取豆渣样品5克左右,置于250mL锥形瓶中,于锥形瓶中加入200mL煮沸的1.25%硫酸,装上回流装置,加热使之微沸,回流30分钟,每隔5min摇动一次锥形瓶,充分混和瓶内物质,取下锥形瓶,立即用200目滤布过滤,用热水洗涤至洗涤液不呈酸性(以甲基红为指示剂)。


用 200m L煮沸的1.25%氢氧化钾溶液将滤布上的存留物洗入原锥形瓶中,加热至沸,回流30min,取下锥形瓶,立即用200 目滤布过滤,以沸水洗至洗涤液不呈碱性(以酚酞为指示剂)。


用水把滤布上的残留物洗入100mL烧杯中,然后转移到已千燥至恒重的GZ垂融琳锅中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干,再依次用乙醇、乙醚洗涤一次,将坩锅内容物在105℃烘箱中烘干至恒重。


若样品中含有较多无机物质,可用石棉塔锅代替G2垂融增锅过滤,烘干称重后,移入550℃高温炉中灼烧至恒重,置干燥器中冷却至室温后称重,灼烧前后的重量差即为粗纤维的量。


粗纤维计算:当经过上述处理后,我们得到了一些数据, 然后根据下面的公式,来计算粗纤维含量。粗纤维=       G/m*100%,其中G为经高温灼烧后损失的质量,等于灼烧前残留物的质量减去灼烧后所得灰分的质量;m为样品质量。


下面附上豆渣中粗纤维的测定结果。

表 豆渣中粗纤维的测定结果

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这种测定方法测出的结果为23.96%,和实际的含量差别很大。因为纤维素、半纤维素、木质素等食物纤维成分会发生不同程度的降解,使得测试的结果偏少。但是,用重量法这种粗纤维测定方法操作简便、迅速,而且适用用各类食品,同时为最经典最广泛的分析方法。


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