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大豆粗纤维测定方法的介绍

2018.11.30
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  目前,对于黄大豆及其制品、饲料中粗纤维的含量测定,均采用国际标准(150)和国标(GB)中的标准方法,操作繁琐,费时费力,而且难以控制。本项试验改进测定粗纤维方法,是运用费伯特克系统测定一些农产食品和饲料中的粗纤维含量,其结果,方法简便快速,检出的数据准确无误,与标准方法测定结果无明显差异,令人满意。但是,对于大豆及其制品由于样品粘度较高,容易堵塞过滤器,消解不完全。

  在大豆制品中,文献曾尝试加人硅藻土作助滤剂来解决助滤剂的问题,虽然可以明显加快酸水解后的过滤速度,但是碱水解后过滤速度反而更慢。而且对于大豆等高脂肪含量的样品,若不进行脱脂,则硅藻土对样品中的脂肪有明显的吸收作用,使测定结果严重偏低;若要脱脂又存在着操作繁琐、测定时间长等问题。本试验运用费伯特克系统,在大豆及其制品中加人石英砂为助滤剂,对脂肪含量较高的样品,可在消解前用氯仿加表面活性剂,在冷浸提装置上利用反吹气功能进行脱脂处理,明显提高了酸碱水解后过滤速度、简化脱脂方法,从而大大地缩短测定时间。测定结果经数理系统表明,与国际标准和国标的标准方法无明显差异,而且更加准确。

  1 实验部分

  1.1仪器与试剂

  按照费伯特克系统要求,采用如下仪器与试剂:1020热浸提装置与辅件粗纤维测定仪 1021冷浸提装置与辅件过滤增祸。

  0.128mo1/L硫酸溶液

  丙酮分析纯

  氯仿分析纯

  正戊醇分析纯

  石英砂,0.5一1.Omm

  表面活性剂

  1.2测定步骤

  称取109样品及0.69经干燥的石英砂(助滤剂);置于过滤增涡内,安放在ro20热浸提装置上(对脂肪含量较高的样品应首先放在冷浸提装置上;加人20间氯仿、0.sd表面活性剂;并将操作搬手置于PRI5SU'RE位置;利用空气搅拌作用浸泡lh;过滤后用氯仿洗涤3次;滤干);加人150111195一l000C的0.218mo丫L硫酸溶液,再加几滴正戊醇(消泡剂);加热至沸点并持续30min后过滤;用95一1的oC蒸馏水喷洗3次;吸干,再加人95一100“C的0.313moFL氢氧化钠溶液150间,加人几滴正戊醇;重复上述操作;将酸碱处理后的样品连同柑祸移置冷浸提器上;用25d丙酮洗涤3次;吸干后放人lsooC士0.5烘箱中烘Zh;冷却后称重;最后在s000C高温炉中灰化3h;冷却后称重;按下式计算粗纤维百分含量。

  2 测定结果

  2.1过滤速度及测定结果

  从表l可以看出,在样品中加人石英砂使过滤速度提高4一8倍以上,而且测定结果也很理想。

  2.2石英砂加入量和粒度

  图l所示石英砂粒度为0.5一1.0~,用量为0.69左右较合适。粒度太大或太小都起不到松散助滤作用,而用量太多也是不必要的。

  2.3脱脂方法

  对于某些脂肪含量较高的样品,诸如大豆、大豆粉等,其脂肪对测定结果的影响是不可忽视的。使用完全不脱脂的大豆来测定粗纤维的含量其值可达10.25%,采用标准方法脱脂后,其测定值为4.83%,但用标准方法脱脂手续繁琐,计算也不方便。本试验采用的新方法简便快速。

  3结论

  1)采用费伯特克系统测定,方法简便快速,易于推广。而且以石英砂为助滤剂无副作用,烧失量也比较恒定。

  2)对于葵花粕、麦熬、玉米等样品,也曾做过类似试验,结果表明不加助滤剂就可以得到较为理想的结果。而在大豆及其制品中加人石英砂却是必须的。

  3)实验全程表明,采用此法,不但脱脂速度快,而且样品无损失。在样品中加人适当表面活性剂脱脂的方法尚属首创,也可用于其它方法中快速脱脂。


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