固相微萃取是在固相萃取技术的基础上发展起来的。1989 年由加拿大 Waterloo 大学的Pawliszyn 提出的一种样品前处理方法。固相微萃取技术有效地克服了固相萃取技术的缺点，如固体颗粒对填料的堵塞，能够大幅度地降低空白值，缩短分析时间。固相微萃取操作简便，无须使用有机溶剂，易于实现自动化，特别适合于在野外采样。固相微萃取不是将待测物全部分离出来，而是通过样品与固相涂层之间的平衡来达到分离的目的。
S P M E 采用一种略似进样器的装置，用一根涂布多聚物的固定相的熔融石英纤维从液气态基质中萃取待测物，然后将富集了待测物的纤维直接转移到色谱中，通过一定的方式解吸附，然后进行分析分离。S P M E 装置主要由两部分组成一部分是作为支撑用的微量注射器底座；另一部分是类似于注射针头模样的熔融石英纤维，其半径一般是 1 5 m m 左右，上面涂布着固定体积（厚度为 10~100 μ m）的聚合物固定液。操作时，只需将熔融石英纤维插入样品或样品上层气体（顶空）中，平衡一段时间，使萃取物富集于固定液后，可取出进样分析。固相微萃取进行富集有两种方法，其一是直接 S P M E 法：将纤维直接插入样品中，当待测物与固定相之间从分配至平衡时，即可取出进样分析。另一种方法是顶空 S P M 法：纤维不与样品直接接触，而是将纤维停留在顶空，于气相中使待测物质富集于固定相后供分析。顶空 S P M E 法应用相对较多一些，可以避免大分子干扰物吸附于石英纤维上，适用于很多种类型的样品上。但顶空法不适用于一些沸点较高的分析物（沸点超过 4 5 0 ℃）。
固相微萃取可以与 H P L C 、G C 、M S 等联用进行分析。
固相萃取是基于液固分离萃取的试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。其基本原理是通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的。由于柱固相萃取的过程实质上是一个柱分离过程，因此其分离富集机理、固定相与溶剂选择与高效液相色谱有相似之处。
固相萃取自二十世纪七十年代末首次出现，现已经历了二十多年的发展，基本取代了传统的液液萃取。与液液萃取等传统方法相比，固相萃取具有明显优势，首先，固相萃取大大减少了高纯有毒溶剂的使用是一种对环境友好的富集分离方法。其次固相萃取属于无相操作，易于收集分析物组分，可以处理小体积试样。此外该方法操作简单、快速、易于实现自动化，而且固相萃取具有较高的回收率和富集倍数，是一种和理想的富集方法。固相萃取大致有两种洗脱模式，一是被分析物与固相之间亲和力比其与所存在介质的亲和力更大，因而被保留，然后用一种对被分析物亲和力更强的另一种溶剂洗脱。二是存在的介质与被分析物间的亲和力较被分析物与固相间的亲和力更强。目前多数应用第一种模式 。
固相萃取一般包括四个步骤，即萃取柱或盘的预处理、加样、洗去干扰杂质、分析物的洗脱及收集。在固定相吸附分析物前，吸附剂要经过适当处理，主要是为了出去吸附剂中可能存在的杂质同时使吸附剂溶剂化。在加样吸附时样品溶液就可以与吸附剂表面紧密接触，以保证获得高的萃取效率和大的穿透体积 。
固相萃取的基本装置是固相萃取柱或固相萃取盘。固相萃取柱的容积大约在1~50ml，柱体多由聚丙烯制成，也可采用玻璃或聚四氟乙烯制成。反相固相萃取柱常用的填料有 C18 键合硅胶、C 8 键合硅胶、苯基键合硅胶、活性炭、碳分子筛、石墨化碳黑和多孔石墨碳等。正相固相萃取柱使用的填料有非键合硅胶、双醇基硅胶、氰基硅胶等。固相萃取柱中还使用离子交换剂、排阻色谱填料、免疫亲和色谱填料和分子模板高聚物填料等。固相萃取盘由粒径很细的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成。与萃取柱相比，固相萃取盘增大了面积，降低了厚度，对于同质量的填料固相萃取盘的横截面积约是固相萃取柱的 10 倍，提高了效率，增大了萃取容量。固相萃取已经历了二十多年的发展完善，技术和理论日渐成熟，但仍然存在一些不足，如含有胶体或固体小颗粒的复杂样品会堵塞固定相的微孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低、萃取效率和回收率的严重恶化。固定相的选择性仍然不理想，需要进一步提高。固相萃取的研究将向高选择性和高通用性方向发展。固相萃取装置将向微型化、高通量方向发展。固相萃取与其他前处理方法结合使用，与各种分析仪器在线联用，降低污染提高效率和灵敏度是固相萃取的发展趋势。固相萃取在环境样品前处理领域仍然有广阔的前景 。
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