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食品掺假鉴别和检验:酒类

2019.9.21
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

  1、白酒掺水的鉴别检验

  原理

  各种酒类均有一定酒度,如常见的高度酒为62°、60°,低度酒有55°、53°、38°等等,掺水后,其乙醇含量必然减少,可用酒精表直接测试。

  操作方法

  将酒样100ml倒入量筒中,轻轻放入酒精表,放入时不使上下振动和左右摇摆,也不应接触量筒壁,然后轻轻按下少许,待其上升静置后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,即为乙醇浓度。与此同时,测量酒样的温度,然后根据温度与所测乙醇浓度换算表,得出温度为20℃时的乙醇浓度。

  2、白酒中掺敌敌畏的鉴别和检验

  原理:吡啶-氢氧化钠反应

  敌敌畏在碱性水溶液中与吡啶和碱作用,如果定性检验测出有敌敌畏存在,则证明一定为掺假酒。

  操作方法

  取酒样1ml置于洁净的试管中,在水浴上蒸干,冷却后加吡啶0.5ml,加50g/L氢氧化钠溶液0.5ml,再置水浴中加热至沸,如溶液呈红色或桃红色,为阳性。同时做空白对照试验。

  3、酒中甲醇含量的检验

  (1)品红比色法

  原理

  甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。

  甲醇在磷酸介质中被高锰酸钾氧化为甲醛,所生成的甲醛与亚硫酸品红反应,生成醌式结构的蓝紫色化合物,以比色法测定。

  试剂

  ①高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15ml850g/L磷酸与70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml,贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。

  ②草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水草酸(H2C2O4•2H2O),溶于1:1硫酸中至100ml;

  ③品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60ml80℃的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml100g/L亚硫酸钠溶液,1ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色应弃去重新配制。

  ④甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。

  ⑤甲醇标准使用液:吸取10.0ml甲醇标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

  ⑥无甲醇的乙醇溶液:取0.3ml按操作方法检查不应显色,如显色需进行如下处理:

  取300ml95%乙醇,加KMnO4少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入AgNO3(取1gAgNO3溶于少量水中)和NaOH溶液(取1.5gNaOH溶于少量水中)摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50ml馏出液,收集中间馏出液约200ml,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成60%无甲醇的乙醇溶液。

  ⑦100g/L亚硫酸钠溶液。

  操作方法

  根据样品中乙醇浓度适当取样(乙醇30%取1.0ml;40%取0.8ml;50%取0.6ml;60%取0.5ml),置于25ml具塞比色管中。

  吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml甲醇标准使用液(相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇),分别置于10ml具塞比色管中,并加入0.5ml60%的无甲醇的乙醇溶液。

  于样品管及标准管中各加水至5ml,再依次各加2ml高锰酸钾-磷酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml品红-亚硫酸溶液,混匀,于20℃以上静止30min,用2cm的比色杯,以零管调零点,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准系列目测比较。

  计算

  X=A/(V*1000)×100             (3-18)

  式中:X――样品中甲醇的含量,g/100ml;

  A――测定样品中甲醇的含量,mg;

  V――样品体积,ml。

  注意事项

  酒中其它醛类,以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成醛类(如己醛、丙醛等),与品红亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成历久不褪的紫色外,其他醛类则显色后不久即消褪或甚至不显色,故无干扰。因此操作时,时间、条件必须准确遵守。

  反应灵敏度可达0.02%,在甲醇0.07%含量时进行比色较好,0.1%以上时,蓝色较深不太适宜比色。

  试验证明,酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定影响,故酒样中乙醇含量要大致相等,不得以蒸馏水代替无甲醇和无甲醛乙醇来配制标准管。

  样中如含有氧化后能生成甲醛的物质,如甘油、果胶等,则影响测定结果,可重蒸馏后测定。

  可用目视比色,即将试样管颜色与标准系列管比较,同样按分光光度法分式计算,求得酒样中甲醇含量。

  4、啤酒质量的鉴别和检验

  (1)色泽鉴别

  良质啤酒――以淡色啤酒为例,酒液浅黄色或微带绿色,不呈暗色,有醒目光泽,清亮透明,无小颗粒、悬浮物和沉淀物。

  次质啤酒――色淡黄或稍深些,透明,有光泽,有少许悬浮物或沉淀物。

  劣质啤酒――色泽暗而无光或失光,有明显悬浮或沉淀,有可见小颗粒,严重者酒体混浊。

  (2)泡沫鉴别

  良质啤酒――注入杯中立即有泡沫窜起,起泡力强,泡沫厚实且盖满酒面,沫体洁白细腻,沫高占杯子的1/2-2/3;同时见到细小如珠的气泡自杯底连串上升,经久不失。泡沫挂杯持久,在4分钟以上。

  次质啤酒――倒入杯中泡沫升起较高较快,色较洁白,挂杯时间持续2min以上。

  劣质啤酒――倒入杯中,稍有泡沫且消散很快,有的根本不起泡沫;起泡沫者泡沫粗黄,不挂杯,似一杯冷茶水状。

  (3)香气鉴别

  良质啤酒――有明显的酒花香气和麦芽清香,无生酒花味,无老化味,无酵母味,也无其它异味。

  次质啤酒――有酒花香气但不显著,也没有明显的怪异气味。

  劣质啤酒――无酒花香气,有怪异气味。

  (4)啤酒口味的感官鉴别

  良质啤酒――口味纯正,酒香明显,无任何异杂滋味,酒质清冽,酒体协调柔和,杀口力强;苦味细腻、微弱、清爽而愉快,无后苦,有再饮欲。

  次质啤酒――口味较纯正,无明显的异味,但香味平淡,微弱,酒体尚属协调,具有一定杀口力。

  劣质啤酒――味不正,淡而无味,或有明显的异杂味、怪味,如酸味、馊味、铁腥味、苦涩味、老熟味等,也有甜味过于浓重;更有堪者苦涩得难以入口。

  5、啤酒掺假鉴别和检验

  (1)PH值测定

  采用精密PH试纸或广泛PH试纸,沾样品同标准比色卡比较,如PH值大于5以上的则为可疑。也可用酸度计进行测定。

  (2)洗衣粉的检验

  原理

  阴离子合成洗涤剂可与亚甲蓝生成蓝色化合物,易溶于有机溶剂。根据其呈色深浅,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

  试剂

  ①亚甲蓝溶液:称取亚甲蓝30ml,溶于500ml蒸馏水中,加硫酸6.8ml和磷酸二氢钠50g,溶解后用蒸馏水稀释至1000ml;

  ②氯仿。

  操作方法

  吸取2 ml酒样置于50ml具塞比色管中,加氯仿至25ml,加亚甲蓝5ml,剧烈振摇萃取1min,静置分层。如氯仿层呈明显蓝色为阳性,同时需作空白和阳性对照。


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