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矿物的成分测试方法(电子探针显微分析)

2019.12.12
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guoliming

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电子探针X射线显微分析仪(EPM),简称电子探针,是一种现代成分分析仪器。由于它可以获得矿物微米量级微区内的化学成分,并且无需分离和破坏样品,费用也不高,尤其是对于那些含量少、颗粒微小以及成分不均匀样品的成分分析,提供了有效的分析方法,因此目前在矿物成分研究中应用最广。它除了可以给出一个微区的成分外,还可以对矿物进行成分的线扫描和面扫描,从而得出矿物的成分分布特征。
电子探针基本上由电子光学系统,光学显微镜、X射线分光光谱仪和图像显示系统四部分组成,此外还配有真空系统、自动记录系统和输出系统及样品台等。目前新型探针都带有X射线波谱仪和X射线能谱仪两种测定样品成分的系统。前者分辨率高,精度高,但测定速度慢,后者可作多元素的快速定性和定量分析,但分析精度较前者差。其工作原理是由电子枪发射出来的电子束,透过聚焦镜将其聚焦成直径约1μm的微束,以此作为激发源轰击样品待分析微区,在样品表面几个立方微米的范围内将会产生特征X射线、连续X射线、二次电子、背散射电子、阴极荧光、吸收电子等信息。然后将这些信息分别进行收集、处理,通过与标样进行对比,就可获得样品微区成分的定性或者精确定量分析。也可得到样品所含元素的点、线、面分布图像和微形貌图像,其分辨率可达7nm,放大倍数连续可调,可达20万~30万倍。
电子探针可分析的元素范围是5B~92U(波谱分析)或11Na~92U(能谱分析),其实际相对灵敏度很高,接近万分之一至万分之五。一般分析区内含量达10∧-14g的元素即可被感知。电子束斑直径最小为1μm,最大为500μm。
电子探针分析的样品要求表面清洁平整,没有外来物质污染,光片、光薄片或用环氧树脂胶结的磨平抛光的砂片,均可使用。表面要力求平整,不然会影响X射线的强度,降低分析的精度。对不导电的样品要喷镀一层对X射线吸收少的碳膜或金膜。电子探针分析不能测定矿物中的水,也不能给出变价元素各价态的含量比例。

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