分析测试百科网

搜索

喜欢作者

微信支付微信支付
×

食品添加剂防腐剂的测定

2020.2.19
头像

王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

食品添加剂防腐剂的测定:防腐剂是指能够防止食物酸败,变质,抑制食物中微生物的繁殖,延长食品保质期的物质,它是人类使用最久,最广泛的食品添加剂。目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐,对羟基苯甲基乙酯和丙脂、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。

1.1苯甲酸、苯甲酸钠的测定

1.1.1酸碱滴定法

于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醇醚混合液中,最后以标准碱液滴定。

操作步骤:样品的处理

提取

滴定

计算:

1.1.2高效液相色谱法 (可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定)

样品加温出去二氧化碳和乙醇,调PH值近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

操作步骤:

样品处理

高效液相色谱分析参考条件,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。

计算:

1.2山梨酸及山梨酸钾的测定

山梨酸是一种智联不饱和脂肪酸,可参与人体内的正常代谢,并被同化而产生CO2和水,所以对人体几乎没有毒性。山梨酸与山梨酸钠是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。

1.2.1硫代巴比妥酸比色法

自样品提取的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用改下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其色深浅与丙二醛浓度成正比,并于波长530nm处2有最大吸收,符合比尔定律,故可用比色法测定。

反应为:

操作步骤:

样品的处理

山梨酸钾标准曲线的绘制

样品的测定

计算:

1.2.2紫外分光光度法:

样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加入碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有较大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。

操作步骤:

样品处理

标准曲线的绘制

样品的测定

结果计算:

1.2.3气相色谱法:可同时用于山梨酸和苯酸钾的测定。

样品经酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,然后与标准系列进行比较定量。

操作步骤

样品的处理

色谱参考条件

测定

山梨酸钾和苯甲酸的标准色谱图如图所示

结果计算:

1.3过氧乙酸的测定:过氧乙酸又叫醋酸,是过氧化氢、醋酸和微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂

在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。

操作步骤:

称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样),精确至0.0001g,置于预先盛有50ml水,5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色。随即加入10ml碘化钾溶液和3钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫化硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体。


互联网
仪器推荐
文章推荐