利用SPME-HPLC 系统分析测定动物组织样品的研究也有报道。Mullett 等[55 ] 利用聚吡咯涂层构成的in-tube
SPME-HPLC-UV
分析系统萃取测定了实验鼠肝脏中的几种N2亚硝胺物质。该方法简化了这类物质的测定过程,具有一定的应用价值。Auger等[56 ]以50μm
CW/TPR
涂层纤维萃取了实验鼠大脑组织提取液中的多巴胺和52羟基色胺,并用高效液相色谱-电化学检测进行了测定,结果表明该方法有很好的选择性和灵敏度。Falqui-Cao
等[57] 利用SPME-HPLC 系统分析测定了水果中的农药残留。他们以60μm PDMS/DVB 为萃取纤维,以HPLC-UV/DAD
为分离检测手段,分析了草莓中的除草剂残留,该方法的检测限在ng/g 浓度级。Zambonin 等[58 ] 用50 μm CW/TPR
作为萃取纤维,以HPLC-UV/DAD 为分离检测手段,分析测定了奶酪中的圆弧偶氮酸,该方法的检测限为7 ng/mL
。他们[59]还用同样的萃取纤维和仪器测定了奶酪中的麦考酚酸,方法的检测限在为ng/mL 。Kataoka 等[60]
使用in-tube-SPME-HPLC-ESI-MS联用方法测定了药片中的雷尼替丁。
四、SPME-HPLC 联用技术发展展望
综上所述,SPME-HPLC
联用技术作为一种将样品前处理与分离检测结合为一体的新型分析技术已经获得了一定的发展,其具有的优点主要是方便快速、节约样品溶液和溶剂、易于实现自动化、人为误差小、分析精密度好;更由于采用了HPLC作为分离检测手段,可在一定程度上克服SPME-GC
的不足,可以用在极性较大的药物和环境污染物质的萃取测定。由于SPME-HPLC联用技术的这些突出优点,自其出现以来就引起人们极大的兴趣,并获得了一定的发展。但固相萃取也仍然存在某些不足,有待于
进一步发展完善,如:其应用范围还不够广泛;结果的可靠性有待进一步提高,还不能作为标准方法为人们接受;商品纤维的涂层种类仍然十分有限,纤维涂层易于发生溶胀脱落,因而其寿命较短;萃取的富集倍数和选择性仍有待进一步提高等等。
应继续开展SPME-HPLC
联用技术的应用研究,扩大该方法测定的化合物和样品范围,提高方法的可靠性,争取人们在更大程度上对该方法的接受。我们认为,应加强对涂层材料的研究,提高纤维涂层的萃取容量,改善富集倍数和测定的灵敏度;开展对如分子印迹、免疫亲和等具有一定分子识别能力的特殊涂层材料研究,以期提高萃取的选择性;进一步提高纤维的耐用性,延长使用寿命;加强对新的联用技术如SPME-CE和SPME-μHPLC
等的研究;加强与其他的新型的样品前处理方法如超临界流体萃取,尤其是超临界水或过热水萃取的联用研究,提高测定灵敏度;继续研究发展广谱通用型固定微萃取涂层材料,争取研究出可以同时对酸性、碱性和中性组分进行有效萃取的涂层纤维。
经过分析工作者不断地努力,SPME-HPLC 联用技术必将获得更大的发展,必将成为环境监测、食品监测和医药检测的有力手段。
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