紫外分光光度法测定食品中防腐剂

1)原理

样品中的苯甲酸在酸性条件下可随水蒸气蒸出,与样品中的非挥发性组分分开,然后用硫酸和重铬酸钾溶液处理,使苯甲酸以外的其他有机物氧化分解,将此氧化后的溶液再次蒸馏,用碱液吸收苯甲酸。纯净的苯甲酸钠在225nm处有最大吸收,测定吸光度值并与标准品比较,即可计算出样品中苯甲酸的含量。

2)操作方法

(1)样品处理    称取10.0g均匀的样品,置于250mL蒸馏瓶中,加1mL磷酸、20g无水硫酸钠、70mL水、数粒玻璃珠,进行蒸馏。用预先加有5mL0.1mol/ NaOH的50mL容量瓶接收馏出液,约收集到45mL时停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝器,最后稀释至刻度。吸取蒸馏液25mL置于另一250mL蒸馏瓶,加入33mmol/L重铬酸钾溶液25mL、2mol/L硫酸溶液6.5mL,加热回流10min,冷却,再加1mL磷酸、20g无水硫酸钠、40mL水、数粒玻璃珠,按上述方法进行第二次蒸馏,收集馏出液并稀释至刻度。

(2)测定    取第二次蒸馏液5～20mL,用0.01mol/L NaOH定容至一定体积,以0.01mol/L NaOH为对照液,于225nm处测定吸光度值。

用5mL 1mol/L氢氧化钠代替1mL磷酸进行第一次蒸馏,按上述样品处理方法做空白试验,测定空白溶液的吸光度。

3)结果计算

式中    X——样品中苯甲酸的含量,g/kg;

           m₁——测定用样品溶液中苯甲酸的含量,mg;

           m₀——测定用空白溶液中苯甲酸的含量,mg;

           V——测定用第二次蒸馏液的体积,mL;

           m——样品的质量。