药物鉴定方法--紫外 - 可见分光光度法鉴别布洛芬

(一)检验药品

(1)检验药品的名称:布洛芬原料药。

(2)检验药品的来源:市场购买或送检样品。

(3)检验药品的规格、批号、包装及数量:根据药品包装确定,并记录有关情况,检验合格后方可使用。

(二)质量标准

(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部120页“布洛芬”:本品为a-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸。按干燥品计算,含C₁₃H₁₈O₂不得少于98.5%。

(2)鉴别:取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1mL中含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法【《中国药典》(2010版)附录Ⅳ A】测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的波长处有最小吸收,在259nm的波长处有一肩峰。

(3)附录Ⅳ A紫外-可见分光光度法:测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度,或由仪器在规定波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数,以在0.3~0.7为宜。当溶液的pH对测定结果有影响时,应将供试品溶液的pH和对照品溶液的pH调成一致。

(三)仪器、试药准备及试液的配制

1.仪器的准备

紫外-可见分光光度计、电子或分析天平(感量0.1mg)、烧杯(50mL)、玻璃棒、容量瓶(100mL、10mL)等。

2.试药的准备

氢氧化钠、布洛芬。

3.试剂的配制

0.4%氢氧化钠溶液的配制:称取氢氧化钠固体0.4g,置于烧杯中,加水适量使溶解,转移至100mL容量瓶中,用少量的水多次洗涤玻璃棒和烧杯,并把洗涤液转移至容量瓶中,加水定容,摇匀。

(四)检验过程

1.检验步骤

(1)取本品0.25g,置100mL容量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液溶解,定容,摇匀。量取1mL置10mL容量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液溶解,定容,摇匀。照紫外-可见分光光度法自动扫描测定230~300nm波长,记录最大、最小吸收峰和肩峰处的波长和吸光度。

(2)平行扫描三次,三次平行扫描的波长结果误差在±2nm以内。

2.讨论

本品结构中有苯环和羧基,具有紫外吸收光谱,在特定的波长下有最大和最小吸收峰。因此,可用紫外-可见分光光度法进行鉴别。

(五)检验结果

1.检验结果记录

检验结果记录在下表中。

2.结果判定

(1)结果判定依据:吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内。

(2)判定原则:如果吸收峰波长在规定的范围内,则该项检查判为“符合规定”。

3.检验原始记录

布洛芬的紫外-可见光谱图。

4.检验报告书