硝酸盐试纸快速检测方法
农产品的安全质量问题已经得到国家的重视,国家质量监督检验检疫总局发布的农产品安全质量8项系列标准2001年10月1日正式实施,其中水果和蔬菜农产品中硝酸盐和亚硝酸盐的限量作为重要指标列入,同时(亚)硝酸盐的限量指标在肉制品、鱼类(鲜)、肉类(鲜)、蛋类(鲜)、酱腌菜、乳粉、食盐、肉类罐头、粮食(大米、面粉、玉米)等食品中和水质分析中均有国家标准要求。在蔬菜品质方面硝酸盐含量是卫生(安全)品质的一项重要指标,蔬菜中的硝酸盐是人体摄入硝酸盐的主要来源,占人体摄入量的70%～90%,对蔬菜中的硝酸盐含量进行快速 测定对于实现绿色食品的生产具有特别重要的意义,并为今后的市场监测提供一项监督技术手段。
硝酸盐含量的测定方法根据反应原理可归纳为三大类:(1)直接测定法;(2)硝酸盐还原法,即还原为和,或NO和还原物的测定;(3)非直接法以与化学物质反应形成一种化合物的浓度变化来测定浓度。非直接法有原子吸收法(AAS)和极谱仪法。我国标准方法GB5009.33-1996和GB/T15401-1994使用的是硝酸盐还原比色法,但操作烦琐。
目前,硝酸盐快速测定方法主要有硝酸盐电极法、硝酸盐比色法、硝酸盐试粉法、硝酸盐试纸法。硝酸盐现场快速测定法是市场经济发展趋势,其特点是快速、稳定、灵敏、准确定量、携带方便。1984年张艳芬和黄承武利用Cd粉还原、对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺显色反应的试粉法,测定水中硝酸盐和亚硝酸盐的研究。1999年王晶研究的硝酸盐试粉和试纸可以测定蔬菜植株中的硝酸盐含量。现已有大量研究使用纯化的硝酸盐还原酶或微生物细胞所含的硝酸盐还原酶方法快速测定食品中硝酸盐含量。下面主要介绍快速测定蔬菜样品中硝酸盐的硝酸盐试纸/便携仪方法。
1.硝酸盐试纸/便携仪测定方法特点
由于化肥引起蔬菜硝酸盐污染非常严重蔬菜中硝酸盐的检测将显得日益重要。目前硝酸盐分析多采用室内分析,工序复杂、成本较高,而且国标方法也很烦琐,不利于推广使用。硝酸盐快速测定方法可直接现场采样、现场测定,操作简便,成本低,可在4min内得到可靠的测定结果。硝酸盐快速测定方法将得到广泛的应用。它可应用于海关及农贸市场食品、农产品及加工品现场快捷、准确的硝酸盐抽检;用于我国优质农产品以及绿色食品生产基地产品质量的检测,保证优质安全的产品的快速流通,并安全无害地进入百姓家中:保证公众食用健康无硝酸盐污染的食品,减少因食品和环境污染引起的大量潜在的疾病的发生对食品生产商也有保护作用,可以减少浪费,保证产品质量;同时对于环境保护也有相当的作用,帮助检测部门及时准确了解环境中的硝酸盐污染状况。硝酸盐试纸/便携仪测定方法正在制定为国家标准推荐方法。
硝酸盐试纸测定方法具有快捷、准确可靠、价廉、简便、省力等特点。 快捷:实验室常规分析方法需要半天至一天时间完成,而试纸快速测定方法不超过10min(从样品前处理到出结果)。
准确:与实验室方法相比较具有很好的相关性,相关系数达到0.99。
价廉:只需试纸直接测定或配备小型的配套仪器,仅硝酸盐试纸的成本只需要0.8元。
简便:全套装置既小又轻便,可随时携带现场测定,容易操作,一般人员可在4min内学会并掌握,便于基层推广使用。
省力:水样直接测定,蔬菜、水果样品可直接测定汁液含量,整个操作只需2min,即可得出mg/kg量化结果。
2.硝酸盐试纸/便携仪测定方法测定蔬菜样品中硝酸盐
(1)原理 将还原为后,芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮反应,生成重氮盐,重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应,生成一种有红颜色偶氮化合物(又叫偶氮染料),颜色强度与硝酸盐含量成正比。通过试纸由无色变为红色,变色的试纸放入硝酸盐检测仪中比色直接测定硝酸盐含量。
(2)仪器与材料 快速测定仪(便携仪)(苏州美大科技有限公司),硝酸盐试纸(苏州美大科技有限公司),组织捣碎机。
(3)样品提取 将新鲜蔬菜擦去或洗掉表面泥土后,用滤纸吸干水分,用四分法取可食部分,称重后切碎,含水量高的直接用组织捣碎机均质后制成匀浆;含水量低的蔬菜按比例(通常1:1)加入一定量水,用组织捣碎机均质后制成匀浆。
根据试样中硝酸盐含量大小,准确称取以上匀浆样2～25g,放入100mL烧杯中,加入50mL70～80℃热水,加热15min,并不断摇动,取出冷至室温后转入100mL比色瓶中定容,摇匀静置。
(4)测定
①样品提取液进行稀释后(硝酸盐含量控制在5～50mg/kg范围),把试纸条沾到样品提取液中(10～40℃)2s,确保硝酸盐试纸反应区被完全浸泡上样液。
②取出硝酸盐试纸条,按下硝酸盐检测仪的测定开关,甩掉硝酸盐试纸条上多余的样液。
③55s后,把试纸条放入硝酸盐检测仪中,用测定仪快速测定硝酸盐含量,1min后硝酸盐检测仪直接显现出硝酸盐测定值(mg/L)。
④同样条件进行空白试验。
(5)结果计算
硝酸盐含量
式中C——样品提取液硝酸盐测定值,μg/mL;
C0——空白硝酸盐测定值,μg/mL;
m——匀浆样称取量,g;
100——定容体积,mL;
K——测定稀释倍数。
首页
