化学干扰主要是由待测元素与共存组分发生化学变化产生的,主要受待测物质与共存组分性质的影响。基于此,抑制化学干扰可从以下七个方面进行:
一,在试样中添加释放剂,释放剂可以和与待测无反应的共存组分发生化学反应形成更难解离、更稳定的化合物,从而在与待测物与其共存组分的竞争中占据优势,将待测元素分离出来。例如磷酸盐干扰Ca的测定,当加人La或Sr之后,La和Sr同磷酸根结合而将Ca释放出来;
二,添加能与被测元素反应而形成更加稳定的易分解和原子化络合物的保护剂,从而阻止待测物与其共存组分的反应形成难挥发的化合物,保护待测元素。例如,加入EDTA,它与被测元素Ca、Mg形成配合物,从而抑制了磷酸根对Mg、Ca的干扰;
三,可在待测试样中加入缓冲剂(比如电离缓冲剂可以产生大量自由电子,抑制待测元素电离),以稳定干扰元素对待测物的影响。
四,适当提高火焰温度,可以抑制或避免某些化学干扰。例如采用高温氧化亚氮-乙炔火焰,使某些难挥发、难离解的金属盐类、氧化物、氢氧化物原子化效率提高。
五,基体匹配法 所谓基体匹配法就是通常说的标准溶液打底,往标准溶液中添加试样组分,使标准溶液的组分与试样溶液的组分相同。这种方法是待测元素在标准溶液中所受的干扰与在试样溶液中所受的干扰程度一致。这种方法主要用于组分简单的试样的分析。对基体物质的纯度要求较高,往往不易获得。
六,标准加入法 消除干扰的原理与基体匹配法相同,也是为了使待测元素在标准溶液中和在试样溶液中所受的干扰程度一致。具体作法是将试样溶液分成四等份,在其中三份中加入不同量的标准溶液,用水稀释至一定体积后测定。由于这种方法是将标准溶液加入试样溶液之中,标准溶液与试样溶液的组分完全一致,对于组分复杂的试样的分析更为有利。同时也不需要寻求高纯物质。
应用标准加入法必须注意的问题:1,标准曲线必须是直线。因此不能消除与浓度有关的干扰和电离干扰。2,有背景吸收时必须校正背景吸收。3 ,空白也必须用标准加入法校正。4 ,标准溶液的添加量要合理。
七,如上述方法达不到效果,则需考虑采取预先分离的方法,消除干扰。常用的微量金属元素分离富集方法有共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法。流动注射在线分离富集是一种新方法。操作简单,速度快,节约试剂。
首页
