实验室分析方法--气相色谱色谱柱制备技术介绍

一、溶胶一凝胶技术

传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化，溶胶-凝胶技术将其合为一步，简化了工艺，缩短了制柱时间。

溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是：

用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系，将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含氢硅油及催化剂三氟乙酸各按所需量混合均匀并离心分离，取其上层清液备用。利用惰性气体比如氮气将已配制好的溶胶体系匀速压进毛细管并使之在管内停留，再将剩余溶液用氮气吹出，并继续通气使涂层干燥并与管柱内表面键合。将涂渍好的色谱柱放入气相色谱仪的烘箱内，一端接气化室，另一端放空，在通入氮气的条件下程序升温至某一温度并在此温度停留一定时间使色谱柱老化，最后取出该柱用丙烷清洗备用。

溶胶-凝胶柱具有高柱效和极高的热稳定性，并且该技术极大地简化了制柱步骤，非常适合自动化及大批量生产，在应用上具有普遍性，可用于微分离和样品前处理领域，包括毛细管电泳、液相色谱、固相微萃取等。

二、整体柱技术

目前应用较多的新型制柱技术还包括有机聚合整体柱制备技术。

有机聚合整体柱是由单体、引发剂、致孔剂等混合物经过热引发、紫外光引发或γ射线引发在柱体内原位聚合制备而成的。根据所使用单体成分不同，它可以分为聚丙烯酰胺类3、聚苯乙烯类、聚丙烯酸酯类、具有特异性分子识别能力的分子印迹整体柱以及硅胶基质整体柱。

有机聚合物整体柱制备选材范围广，通过改变单体性质可以得到不同极性的整体柱，它在样品分析中有着巨大的优势，能够分离含有水分的样品且pH值应用范围宽。近几年整体柱技术得到了迅速的发展。