醋酸泼尼松片的鉴别方法

取本品的细粉适量(约相当于醋酸泼尼松0.1g),加三氯甲烷5oml,搅拌使醋酸泼尼松溶解,滤过,滤液照下述方法(1)、(2)试验。(1)取滤液,置水浴上蒸干,残渣照醋酸泼尼松项下的鉴别(2)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取滤液,即得。对照品溶液取醋酸泼尼松对照品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇水(385:60:15:2)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在105℃千燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品细粉适量(约相当于醋酸泼尼松50mg),加乙醇1σml研磨使溶解,滤过,滤液室温挥干,残渣经减压干燥,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集549图)一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。