醋酸泼尼松的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。对照溶液取泼尼松对照品与醋酸可的松对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中各含0.5mg的混合溶液,精密量取1ml与供试品溶液1ml,置同l00ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(33:67)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松,醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中泼尼松峰醋酸可的松峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过0.5%与1.5%;杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液醋酸泼尼松峰面积0.01倍(0.01%)的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。