硫酸盐取本品0.30g,加稀盐酸4ml,加热使溶解,立即加水25ml,继续加热煮沸,放冷,滤过,滤液分成两等份:一份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,反复滤过,至滤液澄清,置50m纳氏比色管中,加水使成42ml,再加标准硫酸钾溶液3.0ml与水适量使成50ml摇匀,放置10分钟,作为对照液;另一份置50ml纳氏比色管中,加水使成42ml,加25%氯化钡溶液5m1与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,与上述对照液比较,不得更浓(0.2%)。干燥失重取本品,在120℃干燥至恒重,减失重量不得过1.5%(通则0831)。高铁盐取本品约2g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水25ml与盐酸4ml,加热使溶解,迅速冷却至室温;加碘化钾3g,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟,加水75ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1molL)相当于5.585mg的Fe。本品含高铁盐不得过2.0%。铅盐取本品0.40g,置50ml烧杯中,加硝酸3ml与高氯酸5ml,加热微沸至干,放冷,加盐酸溶液(1→-2)15ml,再加热微沸1分钟,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次20ml,弃去乙醚层(如溶液仍有黄色,再用乙醚提取),分取酸液,置水浴上加热,蒸去残留的乙醚,放冷,加氨试液使成碱性,加氰化钾试液1m1l,加水至50ml,加硫化钠试液5滴,摇匀,与标准铅溶液2.0ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.005%)砷盐取本品0.50g,加无水碳酸钠0.5g,混匀,加溴试液4ml,混合,置水浴上蒸干后,在500~600℃炽灼2小时,放冷,残渣加溴-盐酸溶液(取溴化钾溴试液1ml,加盐酸至100ml)10ml与水15ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1ml,蒸馏,馏出液导入贮有水5ml的接受器中,至蒸馏瓶中约剩5ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)
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