照高效液相色谱法(通则0512)
测定内标溶液取丙酸睾丸素适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.22mg的溶液,摇匀。供试品溶液取本品25粒(0.1mg)或12粒(0.2mg)(约相当于含丙酸倍氯米松2.5mg),拭净胶囊,将内容物倾入100ml量瓶中,用甲醇洗涤胶囊内壁,洗液并入量瓶中,加甲醇适量,振摇使丙酸倍氯米松溶解,精密加入内标溶液10ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取丙酸倍氯米松对照品约25mg,精密称定,置100nl量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液10ml与内标溶液10ml,置同一100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱祭件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(76:24)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于1500,丙酸倍氯米松峰与内标物质峰之间的分离度应大于3.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。
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