照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品20片,除去包衣(糖衣片或薄膜衣片)后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硫氨酸50mg),置100ml量瓶中,加水约7oml超声振摇使甲硫氨酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取甲硫氨酸对照品,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以5mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为201nm;进样体积20l。
系统适用性要求理论板数按甲硫氨酸峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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