头孢氨苄的鉴别和检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1090图)一致

检查

酸度取本品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。pH7.0磷酸盐缓冲液取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30%的磷酸溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,混匀。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1m中约含头孢氨苄(按C16HI1N3O4S计)1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。杂质对照品溶液取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和a-苯甘氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动相A稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取供试品溶液适量,在80℃水浴中加热60分钟,冷却色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0),流动相B为甲醇,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求杂质对照品溶液色谱图中,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰之间的分离度应符合要求;系统适用性溶液色谱图中,头孢氨苄峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过%;其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。2-萘酚照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,充分振摇,取混悬液适量,以每分钟15000转速率离心5分钟,取上清液。对照品溶液取2-萘酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(55:45)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为225nm;进样体积20pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,2-萘酚峰的保留时间约为7分钟,2-萘酚峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含2-萘酚的量不得过0.05%水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为4.0%~8.0%。炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。