(1)取本品约10mg,加水5ml使溶解,加氢氧化钠试液10滴,加热至约60℃,加3%过氧化氢溶液10滴,即显暗红褐色,放置,渐变为橙黄色(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在216nm、263nm与784nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集611图)一致(4)本品炽灼灰化后,显钠盐与硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。
碘化钠取本品约0.2g,精密称定,加水100ml溶解后,加硝酸1ml,摇匀,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.01mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.01mol/L)相当于1.499mg的Nal。按干燥品计算,含碘化钠不得过5.0%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约50mg,置100m1量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH5.8)-乙腈甲醇(50:47:3)为流动相;检测波长为263nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按吲哚菁绿峰计算不低于1000,吲哚菁绿峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。干燥失重取本品,在50℃减压干燥3小时,减失重量不得过6.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,置坩埚中,用小火加热使炭化,放冷,加硝酸2ml与硫酸5滴,加热至白烟除尽后,在500~600℃炽灼,使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,残渣用盐酸3滴使湿润,加热水7ml,加热2分钟,加酚酞指示液1滴,用氨试液调节至微红色,加稀醋酸0.4ml,移至纳氏比色管中,必要时滤过,用水2ml洗涤坩埚,并加水稀释至10ml,作为供试品溶液;另取硝酸2ml、硫酸5滴与盐酸2m,蒸发至干,加盐酸3滴使湿润,加热水7ml,加热2分钟,加酚酞指示液1滴,用氨试液调至微红色,加稀醋酸0.4ml,移至另一纳氏比色管中,加标准铅溶液1.0ml,再用水稀释至10ml,作为对照溶液;供试品溶液与对照溶液中各加硫化钠甘油溶液(取硫化钠5g,加水10m1溶解后,加甘油30ml混合制成,置冰箱中可保留3个月)1滴,摇匀,放置5分钟,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品0.25g,加氢氧化钠0.5g,混合,加水少量搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600~700℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5m1与水23ml使溶解,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0008%)。
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