溶液的颜色取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中含50mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),用4cm石英吸收池,在440nm的波长处测定吸光度不得过0.3。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液。系统适用性溶液取胞嘧啶对照品与尿嘧啶对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含10g的溶液,作为溶液(1)。另取拉米夫定分离度混合物B对照品(包含拉米夫定与杂质Ⅱ)5mg,置10ml量瓶中,加流动相2ml,振摇使溶解,再精密加入溶液(1)1ml,用流动相稀释至刻度摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( ZorbaxXDBC18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以0.025mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵1.9g,加水900ml使溶解,用冰醋酸调节pH值至3.8,用水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相;检测波长为277nm;柱温为35℃;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,胞嘧啶、尿嘧啶、杂质Ⅱ和拉米夫定各峰间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,水杨酸按外标法以峰面积计算不得过0.1%,其他各杂质峰面积乘以各自的校正因子后与对照溶液主峰面积进行比较,杂质I的校正峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),杂质Ⅱ的校正峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),其他单个杂质的校正峰面积均不得大于对照溶液主峰的面积(0.1%),杂质总量不得过0.6%(各杂质峰的相对保留时间和校正因子见下表)。杂质相对保留时间校正因子胞嘧尿嘧啶0.3杂质I0.36杂质Ⅱ拉米夫定杂质Ⅲ其他未知杂质1.0拉米夫定对映体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1中约含0.25mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1m1,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,再精密量取3ml,置10m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取拉米夫定分离度混合物A对照品含拉米夫定与拉米夫定对映体)约2.5mg,置10m1量瓶中加水溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用环糊精键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵溶液-甲醇(95:5)为流动相,检测波长为270nm;柱温为15~30℃;流速为每分钟1.0ml;进样体积10gl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,拉米夫定峰与拉米夫定对映体峰间的分离度应不小于1.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中拉米夫定对映体峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.3%)。残留溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯氯甲烷、三乙胺、四氩呋喃与N,N二甲基甲酰胺照残留 溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标贮备液取2-戊酮0.2ml,置100ml量瓶中,用二甲基亚砜-水(1:1)稀释至刻度,摇匀。内标溶液精密量取内标贮备液20ml,置200ml量瓶中,用二甲基亚砜-水(1:1)稀释至刻度,摇匀。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,精密加入内标溶液10ml,振摇使溶解对照品贮备液精密称取甲醇300mg、无水乙醇500异丙醇500mg、乙酸乙酯500mg、乙酸异丙酯500mg、二氯甲烷60mg、三乙胺100mg、四氢呋喃72mg与N,N-二甲基甲酰胺88mg,置同一200ml量瓶中,用二甲基亚砜水(1:1)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取对照品贮备液5ml,置50ml量瓶中,精密加入内标贮备液5ml,用二甲基亚砜-水(1:1)稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(HP624,0.53mm×105m,3m或极性相近);进样口温度为150℃;分流比为10:1;初始柱温为40℃,保持5分钟,然后以每分钟5℃的升温速率升至100℃,再以每分钟10℃的升温速率升至200℃,维持5分钟;载气流速为每分钟5ml;检测器温度为250℃;进样体积1pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,三乙胺不得过0.032%,其他均应符合规定。乙醚、正己烷与甲苯照残留溶剂测定法(通则0861第法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺5ml,摇匀。对照品贮备液精密称取乙醚500mg、正已烷29mg和甲苯89mg,置同一100ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取对照品贮备液5ml,置50ml量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中。色谱条件采用6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(HP-624,0.53mm×75m,3gm或极性相近);进样口温度为200℃;分流比为3:1;初始柱温为40℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃的升温速率升至200℃,保持5分钟;载气流速为每分钟5ml;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃;平衡时间为30分钟测定法取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定, 含水分不得过0.2%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
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