1、酸碱度
取本品0.10g,加水10mL溶解后,加甲基红指示液1滴,应显红色;再加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)0.05mL,应变成黄色。
2、氯化物
取本品0.10g,加水5mL与稀硝酸1mL,温热至80℃后,加硝酸银试液1mL,不得发生白色浑浊。
3、有关物质
取本品约10mg,置10mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0 %) 。供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
4、干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。
5、色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(64:36)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000,酚妥拉明峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。