复方甲苯咪唑片的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸左旋咪唑0.15g),加水50ml,振摇使盐酸左旋咪唑溶解,滤过,取滤液20ml,加氢氧化钠试液2ml,煮沸10分钟,放冷,加亚硝基铁氰化钠试液数滴,即显红色;放置后,色渐变浅(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于甲苯咪唑20mg),加甲酸2ml,振摇使甲苯咪唑溶解,加丙酮18ml,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取甲苯咪唑对照品约20mg,加甲酸2ml使溶解,加丙酮18ml,摇匀色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以三氯甲烷-甲醇甲酸(90:5:5)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μ1,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致(3)取鉴别(1)项下的滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.5%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照品溶液取甲苯咪唑对照品与盐酸左旋咪唑对照品各适量,精密称定,甲苯咪唑每10ng加1%盐酸甲醇溶液4ml使溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中约含甲苯咪唑0.55mg与盐酸左旋咪唑0.14mg的混合溶液,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置1oml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度甲苯咪唑限度为标示量的75%,盐酸左旋咪唑限度为标示量的80%,均应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。