盐酸氟桂利嗪的检查方法

酸度取本品0.25g,加水20ml,搅拌5分钟,滤过,取滤液依法测定(通则0631),pH值应为1.5~3.0溶液的澄清度与颜色取本品2.5g,置25m1量瓶中,加聚乙二醇400-水乙醇(5:2:3)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,照紫外可见分光光度法通则0401),在400m的波长处测定吸光度,不得过0.07。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释成每1ml中约含1g的溶液系统适用性溶液取盐酸氟桂利嗪适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含20g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释至l000ml,加三乙胺4ml,用磷酸调节pH值至3.5)(75:25)为流动相;检测波长为253nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按氟桂利嗪峰计算不低于3000,氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。