舒必利的检查方法

检查

碱度取本品的饱和水溶液,依法检查(通则0631),pH值应为8.0~10.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水lo00ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3)-乙腈-甲醇(80:10:10)为流动相;检测波长为240nm;进样体积10l。系统适用性要求理论板数按舒必利峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。