鉴别
(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10分钟,分取三氯甲烷液,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加甲醛硫酸试液2滴,即显深红色(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品约25mg,置锥形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超声5分钟,取出,滤过,取滤液,用氨水调节pH值约为10,用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次,分取有机层,减压蒸干,残留物加甲醇1m1溶解。对照品溶液取吗啡对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡1.0mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致
检查
干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过8.0%(通则0831)。总灰分不得过15.0%(通则2302)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。
首页
