罂粟果提取物

性状

本品为浅棕色粉末,臭特殊。

鉴别

(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10分钟,分取三氯甲烷液,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加甲醛硫酸试液2滴,即显深红色(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品约25mg,置锥形瓶中,加5%醋酸溶液5ml,超声5分钟,取出,滤过,取滤液,用氨水调节pH值约为10,用三氯甲烷-乙醇(9:1)溶液10ml提取1次,分取有机层,减压蒸干,残留物加甲醇1m1溶解。对照品溶液取吗啡对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡1.0mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(85:10:5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致

检查

干燥失重取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过8.0%(通则0831)。总灰分不得过15.0%(通则2302)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求取固相萃取柱1支(用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂),依次用甲醇水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。精密量取每1ml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,以供试品溶液中相同的洗脱条件洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为固相萃取柱系统适用性溶液。精密量取该溶液与对照品溶液各10l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。固相萃取柱系统适用性试验结果(fs)按下列公式计算,应在0.97~1.03之间系统适用性试验结果()=AB/C式中Ax为系统适用性溶液吗啡峰面积;AR为对照品溶液吗啡峰面积;Cx为系统适用性溶液浓度CR为对照品溶液浓度供试品溶液取本品约10g,研细(过五号筛),取约1g,精密称定,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量,超声30分钟使吗啡溶解,取出,放冷,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。对照品溶液取吗啡对照品适量,精密称定,加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以50mmo/L磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10l。系统适用性要求理论板数按吗啡峰计算不低于1000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。

类别

镇痛药。

贮藏

密封保存。