分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

扫描电镜金相样品制备方法和观察注意事项(下)

飞纳电镜
2017.7.19

2.金相样品观察注意事项

在保证良好制样的前提下,金相样品的观察,还需要重点注意的方面主要有两个:固定方法和荷电效应。固定方法最好是采用专门的金相夹具直接夹持,避免使用软材质的导电胶直接粘接,这主要是因为金相样品不像粉末样品,一般体积大、重量重(在扫描电镜的样品中算是很大的样品),只是简单地粘住的话可能会在高倍下带来不稳定的图像“飘动”,“就像一栋建筑建立在没有地基的泥地上(如图8),其稳定性可想而知”。这对于做能谱来说也是非常不利的。

图8 根基不牢固示意图漫画版(来源:网络)

荷电效应主要是由于导电性的原因,可能被镶嵌小块金属的导电性非常好,但由于采用了不导电的镶嵌料,导致整体没有形成有效的导电通路,电子依然有可能聚集,使样品充电。这时可以采用导电胶连接的方法,人工开辟一条导电通路。很多时候喷金完成以后,依然在高倍下图像模糊或图像漂移,也是由于没有形成有效导电通路的原因。但如果采用飞纳电镜的降低荷电模式(适用飞纳电镜大样品室卓越版 Phenom XL)或降低荷电效应样品杯(适用除 Phenom XL 的飞纳电镜系列),只需要用夹具固定牢固即可,不需要考虑镶嵌料和样品的充电。

适用于飞纳电镜大样品室卓越版 Phenom XL

可容纳 9x25mm 或 4x47mm

适用于除 Phenom XL 的飞纳电镜系列

最大可容纳直径 32mm 的金相样品

金相样品杯(左)降低荷电效应金相样品杯(右)

制样过程可能带来对结果的影响或破坏,请参照以下注意事项总结:

在试样切割阶段,注意切割位置热量的释放,不能由于太热导致样品内部组织变化的影响深度太深。建议用冷却液实时冷却,并控制切削速度,减少热量的集中释放;

在镶嵌阶段,被观测面朝外可以有效减少抛磨的时间,粉末热镶嵌时要控制好温度和压力,切忌出现多孔状的孔隙镶嵌结构,一旦出现必须重新镶嵌。主要目的是为了使电镜抽真空过程顺利进行,否则可能出现真空报错警告,抽真空时间延长;

抛磨阶段如果是手动抛磨,最好保持圆柱体的两个底面相互平行,并光滑无杂质污染,一是为了便于后续的固定,另一个是为了最大程度减轻高分辨时景深带来的影响。对于使用的砂纸和抛光膏材质要做到了解,便于在后续的能谱分析中排除外来干扰项;

腐蚀完成以后要对样品进行干燥处理,一般的酒精溶液只需要用吹风机吹干就好,但是腐蚀剂如果是水做溶剂,不易挥发时,甚至要真空干燥或在烘箱内部烘干,否则在抽真空时会带来真空系统的损伤;

被镶嵌样品是多孔材料(或者类似的孔隙结构材料)时,尤其要注意其中残留液体对真空的影响,建议采用真空干燥处理之后观察;

在样品制备完成以后,尽快观察,以避免氧化或外界灰尘等脏污对样品表面的影响。如果涂油保护,在下次观察时最好用有机溶剂超声清洗的方法多次清洗,以彻底洗掉油污,但前提是不要对原有形貌造成破坏。

所以当出现图像漂移的问题时,重点考虑以下几个方面:样品本身的材质和状态,样品固定方法、真空度、加速电压和束流、导电通路。由于飞纳电镜的专业防震性,所以在样品的固定方面相较于其他电镜的要求是更低的。如果依然有问题,请及时联系我们的工程师做进一步沟通,我们非常乐意与您做进一步的交流。

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐