(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用刺五加)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
提取步骤
称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
15.803
0.077
1334655
2
灭线磷
16.842
0.083
3431237
3
杀虫脒
17.271
0.095
227362
4
甲拌磷
18.199
0.089
5642982
5
治螟磷
18.37
0.062
2982237
6
α-BHC
18.805
0.052
1111817
7
特丁硫磷
20.115
0.07
2449881
8
γ-BHC
21.447
0.083
3827630
9
β-BHC,久效磷
22.349
0.1
4052610
10
氟甲腈
23.682
0.104
3036464
11
δ-BHC
24.959
0.084
569002
12
艾氏剂
25.759
0.088
1613601
13
甲基对硫磷
27.292
0.106
3459342
14
2,4-三氯杀螨醇
28.438
0.089
3727190
15
氟虫腈,
氟虫腈亚砜
29.618
0.074
2983661
16
对硫磷
三氯杀螨醇
29.797
0.107
4376233
17
甲基异硫磷
31.658
0.104
5528797
18
水胺硫磷
32.758
0.097
3697812
19
α-硫丹
33.363
0.106
2215253
20
氟虫腈砜
36.036
0.096
1262549
21
狄氏剂
36.323
0.093
7215175
22
4,4''-滴滴伊
36.639
0.139
447200
23
苯线磷
38.242
0.107
190597
24
甲基硫环磷
38.504
0.155
4183321
25
除草醚
40.498
0.101
2584268
26
β-硫丹,
2,4''-滴滴涕
40.907
0.127
9510923
27
4,4''-滴滴滴
41.464
0.106
11080541
28
4,4''-滴滴涕
43.971
0.101
6667982
30
硫丹硫酸酯
45.191
0.096
433822
30
磷酸三苯酯
48.515
0.059
585397
31
蝇毒磷
51.921
0.051
270444
图2.刺五加样品空白图谱
图3.刺五加样品加标1mg/kg图谱
表1.内标法计算回收率表
(加标水平为1mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
97.34%
1.50%
灭线磷
103.84%
1.84%
杀虫脒
49.03%
1.79%
甲拌磷
122.41%
4.08%
治螟磷
106.90%
2.73%
α-BHC
107.88%
4.97%
特丁硫磷
100.91%
1.46%
γ-BHC
93.86%
1.30%
β-BHC,久效磷
122.09%
3.20%
氟甲腈
103.33%
0.66%
δ-BHC
79.56%
3.21%
艾氏剂
93.29%
1.59%
甲基对硫磷
112.62%
1.11%
2,4-三氯杀螨醇
101.09%
1.68%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
106.43%
0.72%
对硫磷
三氯杀螨醇
116.79%
0.47%
甲基异硫磷
101.17%
2.07%
水胺硫磷
96.38%
1.05%
α-硫丹
116.02%
2.67%
氟虫腈砜
104.56%
3.12%
狄氏剂
95.17%
0.75%
4,4''-滴滴伊
109.20%
1.11%
苯线磷
106.63%
3.12%
甲基硫环磷
108.89%
0.71%
除草醚
88.54%
3.00%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
92.33%
0.20%
4,4''-滴滴滴
93.67%
0.71%
4,4''-滴滴涕
98.74%
0.92%
硫丹硫酸酯
71.69%
0.35%
蝇毒磷
93.85%
5.09%
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115-86-6,
1000μg/mL于乙腈1.1mL
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