(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用牡丹皮)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》
提取步骤
称取3.0g样品,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30min,精密加入乙腈15mL,涡旋混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心5分钟(4000r/min),取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心5分钟(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.466
0.209
98671465
2
灭线磷
18.387
0.042
1388122
3
杀虫脒
18.993
0.057
579704
4
甲拌磷
19.924
0.065
1016246
5
治螟磷
20.134
0.091
2137784
6
α-BHC
20.603
0.064
597348
7
特丁硫磷
22.05
0.063
976878
8
γ-BHC
23.491
0.082
1633111
9
β-BHC,久效磷
24.143
0.073
1096244
10
氟甲腈
25.416
0.072
501825
11
δ-BHC
27.009
0.075
262030
12
艾氏剂
28.193
0.086
445298
13
甲基对硫磷
29.615
0.078
976667
14
2,4-三氯杀螨醇
30.871
0.089
3437593
15
氟虫腈,
氟虫腈亚砜
32.203
0.283
163783216
16
对硫磷
三氯杀螨醇
32.73
0.087
2523898
17
甲基异硫磷
34.183
0.089
1743969
18
水胺硫磷
35.279
0.087
993716
19
α-硫丹
36.089
0.102
346740
20
氟虫腈砜
37.73
0.09
654971
21
狄氏剂
38.859
0.114
365070
22
4,4''-滴滴伊
39.017
0.094
1846415
23
苯线磷
40.745
0.089
1235877
24
甲基硫环磷
41.601
0.104
446627
25
除草醚
43.145
0.1
496707
26
β-硫丹,
2,4''-滴滴涕
43.783
0.103
2262386
27
4,4''-滴滴滴
44.202
0.122
6110881
28
4,4''-滴滴涕
46.694
0.077
1649859
30
硫丹硫酸酯
47.535
0.059
214128
30
磷酸三苯酯
49.644
0.038
135281
31
蝇毒磷
53.059
0.042
259013
图2.牡丹皮样品空白图谱
图3.牡丹皮样品加标1mg/kg图谱
表1.内标法计算回收率表
(加标水平为1mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
124.42%
1.59%
灭线磷
91.72%
2.59%
杀虫脒
34.52%
5.37%
甲拌磷
95.14%
2.80%
治螟磷
88.54%
3.67%
α-BHC
87.79%
0.71%
特丁硫磷
96.59%
3.62%
γ-BHC
74.19%
3.90%
β-BHC,久效磷
113.79%
1.40%
氟甲腈
100.12%
1.16%
δ-BHC
102.53%
2.08%
艾氏剂
84.50%
2.47%
甲基对硫磷
101.40%
1.37%
2,4-三氯杀螨醇
88.22%
3.96%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
108.82%
1.46%
对硫磷
三氯杀螨醇
78.84%
3.22%
甲基异硫磷
99.82%
3.85%
水胺硫磷
106.85%
0.13%
α-硫丹
83.37%
1.06%
氟虫腈砜
103.87%
1.41%
狄氏剂
82.79%
4.51%
4,4''-滴滴伊
83.76%
5.02%
苯线磷
96.17%
0.36%
甲基硫环磷
105.91%
4.30%
除草醚
93.52%
3.65%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
91.26%
2.55%
4,4''-滴滴滴
103.34%
4.48%
4,4''-滴滴涕
94.47%
2.23%
硫丹硫酸酯
109.27%
1.39%
蝇毒磷
131.13%
3.64%
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货号名称规格
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50mL螺口尖底离心管
Welchrom®离心管 一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
袋装,未灭菌,50mL,50/包
00837
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Welchrom®离心管 一次性离心管,
平盖,锥形底,RCF12000xg,
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盖子+垫片
Welchrom®预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm100pk
00821
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样品瓶
Welchrom®2mL透明短螺纹广口样品瓶
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00528
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气相色谱柱
WM-17,30m×0.25mm,0.25μm
00826-
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01MANAF
磷酸三苯酯
A2S,CAS号:
115-86-6,
1000μg/mL于乙腈1.1mL
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