(图片来源:包图网)
01
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用桂枝)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》
02
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。
03
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。
04
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
05
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号物质
保留时间
峰宽面积1
内吸磷
17.162
0.062
541937
2
灭线磷
18.211
0.066
595679
3
杀虫脒
18.839
0.068
697891
4
治螟磷
19.869
0.07
497927
5
甲拌磷
20.067
0.072
915219
6
α-BHC
20.53
0.076
305513
7
特丁硫磷
21.957
0.073
437914
8
γ-BHC
23.409
0.079
617149
9
β-BHC,久效磷
24.041
0.1
1009757
10
氟甲腈
25.302
0.078
301735
11
δ-BHC
26.932
0.083
113085
12
艾氏剂
28.157
0.091
227452
13
甲基对硫磷
29.575
0.082
234530
14
2,4-三氯杀螨醇
30.835
0.092
1504540
15
氟虫腈,氟虫腈亚砜
31.549
0.148
1331177
16
对硫磷
32.139
0.09
178491
17
三氯杀螨醇
32.682
0.097
1264838
18
甲基异硫磷
34.138
0.093
787991
19
水胺硫磷
35.229
0.095
569166
20
α-硫丹
36.047
0.105
344249
21
氟虫腈砜
37.63
0.096
383419
22
狄氏剂
38.826
0.114
207099
23
4,4''-滴滴伊
38.988
0.097
893582
24
苯线磷
40.649
0.111
527270
25
甲基硫环磷
41.509
0.122
621961
26
除草醚
43.115
0.099
122526
27
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
43.769
0.105
1361821
28
4,4''-滴滴滴
44.146
0.096
1533273
29
4,4''-滴滴涕
46.679
0.071
195122
30
硫丹硫酸酯
47.51
0.061
222783
31
磷酸三苯酯
49.638
0.038
22692
32
蝇毒磷
53.059
0.047
218208
图2.桂枝样品空白图谱
图3.桂枝样品加标2mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为2mg/kg)
物质
平均回收率
RSD值
内吸磷
70.78%
1.05%
灭线磷
106.74%
2.55%
杀虫脒
69.78%
1.79%
治螟磷
106.47%
0.98%
甲拌磷
99.66%
0.97%
α-BHC
110.73%
0.86%
特丁硫磷
102.71%
2.27%
γ-BHC
106.29%
2.37%
β-BHC,久效磷
123.98%
0.90%
氟甲腈
104.33%
2.34%
δ-BHC
116.08%
3.10%
艾氏剂
105.48%
0.31%
甲基对硫磷
112.15%
3.51%
2,4-三氯杀螨醇
108.82%
0.03%
氟虫腈,氟虫腈亚砜
108.54%
2.67%
对硫磷
114.93%
2.88%
三氯杀螨醇
112.84%
4.10%
甲基异硫磷
106.17%
3.72%
水胺硫磷
109.52%
3.37%
α-硫丹
101.68%
3.71%
氟虫腈砜
107.55%
4.37%
狄氏剂
122.35%
1.26%
4,4''-滴滴伊
106.02%
3.46%
苯线磷
96.01%
1.70%
甲基硫环磷
133.45%
1.86%
除草醚
109.84%
2.26%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕
105.79%
2.03%
4,4''-滴滴滴
107.23%
3.47%
4,4''-滴滴涕
105.04%
5.64%
硫丹硫酸酯
105.07%
1.97%
蝇毒磷
99.05%
2.67%
06
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