液相色谱仪是我们日常化学分析中最常用的分析仪器之一，我们在使用过程会遇到一些大大小小的问题，今天小编就为大家整理了史上最全的液相色谱常见问题排除，希望各位赶紧收藏起来。
液相色谱常见问题及排除方法
现象判断
排除方法
压力高于正常值
柱端过滤器堵塞
拆下过滤器用稀硝酸超声清洗
长期使用，柱端固定相板结、塌陷
挖掉板结部分修补柱端或更换色谱柱
分析易污染固定相样品导致柱污染
采用保护柱
压力低于正常值
某连接处泄露
高压查找泄漏处，连接处更换密封刃环
塔板数下降
色谱柱老化
柱再生或换柱
柱污染
依色谱柱说明书清洗
进样后不出峰
检测器选择不当，样品无吸收
正确选择检测器
试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高
适当提高样品浓度和进样量，提高检测灵敏度
检测器到色谱工作站之间信号线连接不好或断开
修复接好信号线
进样用的注射器堵塞或泄漏使样品溶液不能进入进样阀
修理或更换注射器或进样阀
进样不出峰或者峰高不正常
注射器泄漏
更换注射器
阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏
更换新的零件
选用的注射器针头与进样阀不匹配
更换合适的针管
定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路
损坏不严重的转子重新研磨，使之恢复性能，否则更换转子
定量管堵塞
设法疏通，或更换定量环
出现未知杂峰
进样阀或进样针污染
清洗进样阀的样品通路和进样针
流动相中有气泡流入检测器
排出气泡
峰形拖尾
定量管和进样阀连接处出现死体积
更换新管消除死体积
进样器内有污染或不干净
可先用2:1:4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗接着用蒸馏水洗净后用丙酮清洗烘干
色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用
更换色谱柱
进样技术有误
提高进样技术
样品在流动相中溶解度小
选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相
进样量太大
减少进样量
色谱柱与阀、检测器连接处出现死体积
重新装柱或更换连接管路
分离度变差
柱端固定相板结
挖掉板结部分修补柱端或更换色谱柱
柱端床层塌陷
修补柱床
柱子寿命已到
更换色谱柱
进样量过大
减少进样量
样品浓度太大
减小配样浓度
试样溶解不完全
换溶剂使其完全溶解
色谱柱污染柱效下降
更换柱子或使用极性溶剂冲洗
保留时间不重复
更换流动相对旧流动相未完全被替换
延长平衡时间
正相柱中流动相脱水不完全
重新脱水
柱温变化
用柱温箱恒温
缓冲液容量不够
用较浓的缓冲液
柱内条件变化
稳定进样条件，调节流动相
柱塌陷或形成短路通道
更换色谱柱
出现无规律色谱峰
长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来
用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡
平顶峰
色谱柱超载
减少进样量
检测池及其透镜、池窗等光学附件污染
清洗检测池以及透镜、池窗等光学附件
峰分裂
样品可能有异构体
按异构体特征选择条件，使两组分完全分离
样品不稳定有部分分解
采取措施，防止试样组分的分解
进样量过大，柱超载
减小进样量
色谱峰摆动
检测池内有气泡
排除检测池内的气泡
基线有尖峰不规则的飘移
色谱柱污染变脏
冲洗柱子、重新装柱或更换柱子
检测池内有气泡通过
溶剂脱气并彻底冲洗系统
实验室内其他大功率电器影响
消除噪音来源；确保装置接地良好
出负峰
工作站和检测器极性接反
纠正极性错误连接
用示差折光检测器检测时，样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数
可改变检测器和工作站的极性
使用流动相不纯净
使用纯净的流动相
样品池与参比池接反
换掉
进样故障
确保进样期间样品中没有气泡
光电池与放大器接错
检查后正确连接
用UV检测器时，溶解样品所用溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂pH值不同。当溶剂流过样品池时，光在两种互不溶溶剂的界面上产生折射，从而使光电池接受到不同强度的光，光强度减弱，以至于低于参比池，也可出负峰
应尽量采用与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品，最好用流动相作为样品溶剂
色谱峰未分开
色谱柱分离度低，柱效不高
选择高效柱或重新装柱
色谱柱或者色谱条件选择不当
再行试验选择最佳色谱分离条件
柱子过载
减少进样量或再循环分离技术
流动相流速过大
适当降低流速
柱中填料流失过多，增加了柱外效应
更换色谱柱
进样技术不佳
提高进样技术
峰展宽
进样体积过大，样品过载
减小进样体积，稀释样品
柱外体积过大
减小检测池体积
流动相粘度过高
增加柱温，采用低粘度流动相
保留时间过长
增加强溶剂浓度，或采用梯度
基线漂移
溶剂贮槽污染
清洗贮槽装入新的流动相冲洗柱子
前次分离样品中的强吸附组分冲柱上洗脱
在分离之前用强流动相从柱中洗脱所有的组分；使用溶剂梯度清洗柱子
由微粒造成柱入口、进样阀堵塞
清洗进样系统和柱入口过滤片
溶剂分层
采用合适的溶剂
泵输出的缓慢改变
检查流量，使室温恒温
检测器污染
清洗检测器
柱污染或“流失”
再生或更换柱子，使用预柱
检测器温度变化
使系统恒温
光源故障
更换光源灯
基线噪声大
工作站和检测器信号输出接触不良
检测并接好信号线
电压不稳
采取稳压措施
接地线不好
应改用良好的接地线
泵中有气泡，泵压不稳
赶除聚集在泵头的气泡
溶剂纯度不高，背景吸收强，透光差
提纯溶剂或选纯度比较高、透光性好的溶剂作流动相
检测池污染
清洗检测池
示差折光检测器液槽漏
检修或更换液槽
用RI检测时，环境温度变化太大
应采用恒温或温度变化不大的环境做实验
样品池或参比池有气泡
突然加大流量赶出气泡，在检测器出口加限流器适当增大池内压
检测器光源故障
首页
