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磐诺高端质谱C位出道,带你解密“N-亚硝胺类化合物”~

磐诺色谱
2019.3.15

小伙伴们,你们知道有什么节日是全世界人民会一起度过的吗?没错,就是3·15国际消费者权益日!我国在保护消费者权益活动的八项基本准则的基础上,结合实际情况,制定了消费者的九项基本权利,其中一项便是:消费者因购买、使用商品或者接受服务时受到人身、财产损害的,享有依法获得赔偿的权利。

诚然,在食药的健康与安全方面,更值得被关注。还记得去年,传的沸沸扬扬的缬沙坦原料药事件吗?如今,它又有了新进展。

1.2 关于缬沙坦国家标准修订稿的公示(第二次) 

2.28 美国FDA在其官网上发布报道文章,向公众提供关于对缬沙坦事件进行中的调查的最新信息

这起事件之所以引起大家的广泛关注,大抵和人们“谈癌色变”的本能有关。缬沙坦主要用于治疗轻、中度原发性高血压,在这样一款常用的“治病”良药中却检测出“致病”毒物——亚硝基二甲胺(NDMA),不免令人恐慌。

什么是亚硝基二甲胺呢?

亚硝基二甲胺是亚硝胺类化合物(N-nitrosamines,NAs)的一种。亚硝胺类化合物是一类强致癌和致突变的有机化合物,是四大食品污染物之一(我们身边的四大食品污染物:苯并芘、丙烯酰胺、黄曲霉素、亚硝胺)。其中,N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)被国际癌症研究机构(IARC)列为极可能致癌物质。

亚硝胺类化合物可存在于食品、药品、香水、香烟、啤酒等诸多产品中,因此,科学的检测就非常重要!具体该如何操作呢?

这时候,磐诺来啦!

参考标准

《GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》

仪器配置

序号主机配置数量备注1AMD9气相色谱质谱联用仪1包括质谱主机、机械泵等2A91Plus气相色谱仪13色谱柱AB-innowax 30m×0.25mm×0.25μm1416/120位液体自动进样器1选配

检测方法

-  进样方式:液体进样

-  气相参数:

>进样口温度:220℃   

>脉冲不分流 脉冲时间:0.75min 脉冲压力:20psi 吹扫时间:1min  

>吹扫流量:50ml/min

>色谱柱:AB-innowax 30*0.25*0.25  恒定流量1ml/min

>柱箱:40℃(1min),10℃/min升至80℃, 1℃/min升至90℃

-  质谱参数:

>溶剂延迟:6.5min

>离子源温度: 270℃

>传输线温度: 280℃

>选择离子扫描:42、74、102  驻留时间30ms

典型谱图

NDMA: N-二甲基亚硝胺       NDEA:N-亚硝基二乙胺

标准曲线

配制标准系列的浓度为 0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的混合标准系列溶液

NDMA标准曲线

NDEA标准曲线

NDMA与NDEA的6点线性相关系数均达到0.999以上。

重复性

NDMA  0.01ppm

NDEA   0.01ppm

NDMA 与NDMA 最低点浓度0.01ppm面积RSD均小于4%。

NDMA  0.5ppm

NDEA  0.5ppm

NDMA 与NDMA 最高点浓度0.5ppm面积RSD均小于2%。

科技还原真实!由此可以看出,磐诺该方案灵敏而稳定,且具备优异的重复性,AMD9 GC-MS完全可以满足N-亚硝胺类化合物的检测分析。

此次的应用方案就分享到这里啦,但磐诺提供的,绝不止这些哦!若您对今天的内容或者产品感兴趣,可以

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