艾杰尔-飞诺美
天气越来越冷了,掰着指头算算离过年也只有一个多月了,往年这个时候,小编家里的阳台上早就被各种腊肉、香肠、腌鸡、腌鸭挂的密不透风了,可再看看现在空空如也的阳台,不禁担心今年还能愉快的过好这个年吗?
由于众所周知的原因,今年小伙伴们都不能放肆的吃猪肉了,腊肉香肠更成了奢侈品,想想它们的美味,我使劲咽了咽口水。为了克制住吃货的心,小编只能忽略腊肉香肠的引诱,想想腊肉香肠可能含有的致癌物——亚硝胺,为了健康(其实是因为穷),我选择过一个没有香肠腊肉的年(欲哭无泪)。
小伙伴以为今天要给大家分享小编如何过这个没有腊肉香肠的年吗?按照小编的套路,当然不可能,作为食品安全检测行业从业人员,当然要介绍的就是食品中N-亚硝胺类化合物检测方法。
目前,法规推荐的检测方法是 GB 5009.26-2016 ,这个方法显著的特点就样品前处理复杂、耗时长。蒸馏→液液萃取→旋蒸一系列操作下来,加班差不多妥妥的了。
Agela的应用工程师们比较(ji)会(shu)偷(shui)懒(ping)了(gao),样品前处理怎么简单怎么来,能用QuEChERS,绝不用SPE柱。他们开发的腌肉中9种N-亚硝胺物质的检测方法有以下特点:
可检测9种亚硝胺类物质:N-亚硝基二甲基胺NDMA、N-亚硝基甲基乙基胺NMEA、N-亚硝基二乙基胺NDEA、N-亚硝基二丙基胺NDPA、N-亚硝基二丁基胺NDBA、N-亚硝基哌啶NPIP、N-亚硝基吡咯烷NPYR、N-亚硝基吗啉NMOR、N-亚硝基二苯基胺NDPhA
采用QuEChERS法前处理:提取管:MS-MG5054-1(内含无水硫酸钠和氯化钠)净化管:Cleanert Nitro亚硝胺专用净化管(P/N:MS-NT02)
Agela方法N-二甲基亚硝胺的方法检出限为2.3 µg/kg,满足污染物限量标准要求。
实验部分
实验方法
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
气相色谱串联质谱仪(GC-MS)
试剂材料
乙腈、二氯甲烷为色谱纯
提取管:
MS-MG5054(内含无水硫酸钠和氯化钠)
净化管:
Cleanert Nitro亚硝胺专用净化管
(P/N:MS-NT02)
9种N-亚硝胺物质混合标准品:二氯甲烷稀释。
实 验
部分
前处理方法
样品提取
称取5 g样品置于50 mL离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,涡旋1 min混匀样品,加入4颗玻璃珠均质子,再加入提取包(MS-MG5054),振荡1 min,10000 rpm离心5 min,上清液待净化。
样品净化
取上述待净化液1 mL加入到Cleanert Nitro净化管中,涡旋混匀,8000 rpm离心5 min,准确移取上清液0.5 mL于40℃氮吹至近干(剩余100 µL左右),用二氯甲烷定容至1 mL,过0.22 µm尼龙针式过滤器过滤,待检测。
实验需注意氮吹时不可以吹干液体,否则会对目标物造成很大损失,导致回收率低。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度混合标准溶液,用空白样品基质溶液制成0.1 µg/mL的基质标准工作溶液。
实验部分
实验条件
色谱条件
色谱柱:
ZB-WAX,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
程序升温:
初温50℃保持4 min,以5℃/min速率升至100℃,再以20℃/min的速率升至250℃保持5 min
后运行:240℃运行5 min
进样量:1 µL
进样口温度:250℃
质谱条件
溶剂延迟:8 min;
离子信息:
实验部分
结果与讨论
由表3可知,采用Cleanert Nitro净化管净化腌肉样品,回收率在90% ~ 120%之间,能够满足检测要求, RSD小于15%,重复性良好。由图1 ~ 图4可知,Cleanert Nitro净化管的净化效果良好,并且,使用ZB-WAX气相柱检测9种N-亚硝胺,分离度良好,保留时间稳定。
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本实验建立了腌肉基质中9种N-亚硝胺的QuEChERS前处理方法,并结合GC-MS对样品进行了检测。实验表明,对于加标量为0.4 mg/kg的加标样品,9种N-亚硝胺类物质的回收率在90% ~ 120%之间, RSD值均小于15%,能够满足实验要求。按照3倍信噪比计算,9种N-亚硝胺的方法检出限在2 µg/kg ~ 80 µg/kg之间。说明QuEChERS方法可以用于腌肉中9种N-亚硝胺物质的检测。
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