前阵子的3·15晚会上，曝光了一种“化妆”的鸡蛋，引起大家的关注和热议：多个品牌的笼养鸡蛋都宣称是放养的土鸡蛋，贴的是“天然、健康”的标签，卖的是土鸡蛋的价格。
视频中那一罐神秘的红色粉末，名字叫做斑蝥（máo）黄。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素。在中国，《饲料添加剂品种目录（2013）》允许斑蝥黄用于家禽饲料，美国、加拿大、欧洲等地也允许使用，甚至可以添加进三文鱼饲料中、让鱼肉颜色更加鲜艳。
那么，饲料添加的量是否在合理使用范围内，就是大众关注的焦点了。欧盟对它的使用限制标准是：
◐ 添加饲料中：80毫克/公斤；
◐ 产蛋鸡饲料中：8毫克/公斤；
◐ 其他家禽及鲑饲料中：25毫克/公斤。
国际食品添加剂专家委员把斑蝥黄的安全限量定为每天每公斤体重30微克。
现有检测标准SN/T 2327-2009中，采用沃特世ACQUITY UPLC分离，Quattro Premier XE质谱检测。此次事件发生后，沃特世实验中心第一时间验证了多套设备上的分析方案，均得到了良好的分析结果。以沃特世ACQUITY UPLC I-Class 接Xevo TQ-S Micro为例，实验方案如下。
ACQUITY UPLC I-Class - Xevo TQ-S Micro系统
仪器分析方案
样品处理方法参照SN/T 2327-200执行，使用液液萃取净化，同时结合Xevo TQ-S Micro的高灵敏度，使用了溶剂稀释方法，避免了标准当中长时间的浓缩过程带来的回收率损失。检测结果采用基质匹配外标法定量，分析鸡蛋中的斑蝥黄。同时测试了系统重现性和样品加标回收率，并对实际样品中的斑蝥黄含量进行检测。
仪器分析结果
取鸡蛋样品进行添加回收率测定，分别添加20.0 μg/kg和2.0 μg/kg两个浓度水平。按所建立的方法进行样品处理及测定，空白基质匹配标准曲线，外标法定量。高、低浓度添加水平的回收率分别为95.9%和68.1%.
用空白基质配置斑蝥黄标准曲线，线性范围0.01-10.0 μg/L，标准曲线测试重复性，每个浓度点重复测试9次，线性相关系数r2=0.9994，标准曲线各点%Dev<20%, 符合定量要求。
图1.斑蝥黄定量结果
实际鸡蛋样品分析
按本方法对随机购买市售鸡蛋样品进行了检测，检出了含量0.70 μg/kg的斑蝥黄。
图2. 鸡蛋中含量0.70 μg/kg的斑蝥黄色谱图
结论
1.1 在标准SN/T 2327-2009中使用ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE质谱检测斑蝥黄的基础上，使用ACQUITY UPLC I-Class系统连接Xevo TQ-S micro对方法进行验证。证明了该方法在沃特世更多设备上的适用性。
1.2 采用液液萃取结合溶剂稀释法对样品进行处理，无需浓缩过程，省时省力。Xevo TQ-S micro的高灵敏度保证了检出结果的准确性。
1.3 ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱运行仅需时间4 min即可完成方法检测。
小编希望我们的检测方案能帮助检测机构把好“放心食品”这道关，让大家在追求更好品质的鸡蛋时，不用再被“健康、养生、纯天然、无污染、无添加、自然散养” 这些眼花缭乱的标签所迷惑，吃上真正的放心鸡蛋。
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