沃课堂 | 液质联用常见故障之【不出峰】

沃课堂曾就液质联用常见故障之“灵敏度下降”（可

本周，我们将继续讨论液质联用常见故障之“不出峰”问题的故障排查解决方法。

液质联用不出峰受许多参数的影响，故障排查思路与之前灵敏度下降排查相类似，依然先从简单的部分开始。

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方法：包括液相方法、质谱方法、调谐文件等这些跟数据采集相关的仪器方法及参数。仪器方法变更条件时，由于名称相同而会被覆盖，必须仔细查看文件里的参数是否正确。例如：质谱方法电离极性，目标母离子，子离子等设置错误会造成不出峰。

流动相和样本：液相使用的流动相是否有变化，样本是否出错，进样瓶位，样品量是否够进样？溶解样本的溶剂是否变化？

流动相变质：特别是水相流动相，放置时间过长，会产生很多污染物，甚至长菌。污染的流动相和系统，对质谱电离效率影响很大，造成不出峰。

特殊操作：即发生故障之前是否经过某项特殊操作（离子源清洗、部件更换等），故障可能是由于该操作所致 。

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能区分不出峰的故障发生在液相仪器一侧还是质谱仪器一侧，会有助于更快的恢复故障。

小贴士

确认故障侧的方法

液质系统如果同时配置了紫外检测器，将液质系统同时连接紫外部分做测试。如UV检测出峰，则问题应在于MS侧；如UV检测不出峰，则问题应在LC侧。

流动注射质谱性能测试标准品进质谱检查是否出峰。如果不出峰，则问题是MS侧；反之则为LC侧嫌疑更大。

在确定故障侧后，如果LC侧嫌疑更大，则重点检查以下三点：

如果液相系统压力很低，可能的原因是液相未输送液体或色谱柱前漏液；

液相系统的色谱柱前、柱后、直至连接质谱流路阀的各管路接口，连接探头的管路接口是否有漏液；

质谱流路阀阀位是否在waste（排废）状态？特别是质谱方法是否设置了方法事件，将出峰时间段切去waste？

反之，如果是MS侧的故障，则重点检查以下三点：

一级锥孔处的真空隔离阀位置是否处于关闭；

观察质谱离子源的喷雾，正常的喷雾应该是连续稳定的；

质谱电压反馈值，特别是诊断界面的电压参数，重点检查毛细管反馈电压、光电倍增器的反馈电压等。

通过上述的故障排查具体步骤，可以快速找到液质联用不出峰的本质原因。然后再根据原因采取相应措施，即可让液质联用仪器的检测状态尽快恢复到正常水平。

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