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连续流动氢化反应装置MCR案例---进料速度对产物收率的影响

EYELA东京理化
2019.7.11

实验目的

(1)反应原料:0.1M苯乙烯基酮的乙醇溶液;(2)填充的催化剂:多聚二甲硅烷-氧化铝钯催化剂;(3)考查进料速度对产品收率的影响;(4)1-苯基-3-丁酮收率以HPLC254nm下1-苯基-3-丁酮峰面积与乙烯基酮峰面积之比计算。

实验过程

首先把1.8 g多聚二甲硅烷-氧化铝载体钯催化剂填充在长100 mm、内径4.8 mm反应柱内,并用筛板将催化剂固定在反应柱内。反应原料苯乙烯基酮被无水乙醇稀释成0.1 M的溶液后泵入反应柱内,控制进料速度(进料速度分别设置为1000 uL/min、500 uL/min、300 uL/min),同时调节氢气压力为1 atm、氢气流量设置为2.0倍苯乙烯基酮当量。0.1M苯乙烯基酮的乙醇溶液与氢气在柱子进口端混合并进入柱内进行催化氢化反应,调节背压系统进一步控制稳定流分流量,从而使1-苯基-3-丁酮的乙醇溶液从反应柱另一端稳定流出并收集。

实验结果

0.1M苯乙烯基酮乙醇溶液以1000 uL/min进料速度催化氢化还原时得到的1-苯基-3-丁酮收率为15.84%;

0.1M苯乙烯基酮乙醇溶液以500 uL/min进料速度催化氢化还原时得到的1-苯基-3-丁酮收率为48.12%;

0.1M苯乙烯基酮乙醇溶液以300 uL/min进料速度催化氢化还原时得到的1-苯基-3-丁酮收率为67.35%。

进料速度过快原料在反应柱中保留时间较短、反应不充分,调节液路、气路流量及背压系统来保证物料在反应柱内有足够保留时间进行催化氢化反应,得到较高的产品收率。

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