背景
2019年8月16日，涉及植物源性中药材及饮片中禁用农药的《0212 药材和饮片检定通则》修订草案公示，最大的变化则是规定33种禁用农药不得检出（低于定量限）。8月27日，2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》修订草案公示。本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质谱联用仪与Shim-pack Velox C18核壳色谱柱，建立了中药材中30种禁限用农药及代谢物残留量测定的方法。该方法灵敏度高，完全满足2020版《中国药典》意见修改稿中30种禁用农药限量值的要求。
岛津LCMS8050三重四级杆液质联用仪
SHIMSEN QuEChERS
升级版中药农残处理包
（适用于2020版中国药典（四部通则2341）意见修改稿中药种33中多农药残留的测定）
Shim-pack Velox C18
分析条件及实验结果：
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.1 mm ×100 mm，2.7 μm，P/N:227-32009-03 ）
流动相：A相-0.1 %甲酸水溶液
（ 含5 mmol/L 甲酸铵）
B相-乙腈-0.1%甲酸水溶液
（5 mmol/L 甲酸铵）（95:5，v/v）
流速：0.30mL/min
柱温：40℃
离子化模式：ESI，正离子模式分析
离子源接口电压：4.5 kV
雾化气：氮气3.0 L/min
加热气：干燥空气10.0 L/min
DL温度：250℃
加热模块温度：400℃
接口温度：300℃
驻留时间：30 ms
干燥气：氮气10.0 L/min
30种农残典型谱图-LCMS-8050（1.0 ng/mL)
检出限及定量限-LCMS-8050
结论
药材及饮片样品提取后，经SHIMSEN QuEChERS升级中药农残前处理包处理后，可以快速、准确对其中的33种农药进行筛查测定。结果表明，利用高灵敏度、抗污染能力强的LC-8050三重四极杆质谱仪及灵敏度高的Shim-pack Velox高灵敏度系列色谱柱大大满足意见修改稿的要求，可实现对33种禁用农药的定量检测。
下篇将介绍2020版《中国药典》意见修改稿中33种禁用农药检测的气质方法，敬请关注！
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