近些年随着中医中药走出国门、影响日盛，中药也在世界范围内被越来越多的人所接受。中国作为最大的中药原材料生产国和中药消费国，对中药质量安全问题一刻也没有放松。中药原材料在种植阶段所处的生长环境，包括水、土壤和空气以及由于防治需要而进行的人工干预，都可能会产生农药残留问题。因此对中药药材和饮片进行农药残留检测是保证中药质量安全的重要手段。2019 年 8 月国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015年版四部 0212 药材和饮片检定通则、2341 农药残留量测定法修订草案的公示。公示提出拟修订《中国药典》2015 年版四部“ 0212 药材和饮片检定通则”，并拟在“ 2341 农药残留量测定法”中新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。检定通则中规定了 33 种禁用农药不得检出（不得超过定量限）。 文末点击图片，可查看往期文章，了解法规和安捷伦整体方案详情在这 33 种禁用农药中，从残留物检测的角度看一共是55个化合物，其中可由 GC-MS/MS 完成的有 35 个。
药典第五法给出了中药样品前处理的详细步骤和具体的仪器分析参数，但是在实际样品检测过程中，由于中药种类繁多，基质差异大，没有一个单一的分析方法适合所有种类中药的检测；同时中药复杂的基质也给气质分析工作带来了诸如如何确保仪器长期稳定的工作状态、如何避免实验室仪器维护频次的增加和维护费用的上升等难题。作为分析行业的领导者，安捷伦针对中药行业的这些专属需求，在符合药典分析要求的前提下，提供了有针对性的解决方案，实现了检测流程的快速、方便、高效和检测结果的准确、可靠。中药的复杂程度受到其生长环境、种植过程及运输加工过程的影响，再加上中药材的不同部位（叶、花、果、根、茎），其分析的干扰程度与食品相比有过之而无不及。针对不同品种的中药，我们展开了不同离子对的分析比较，在分析中采用药典和安捷伦数据库中已有的离子对，对所有35个化合物均选择 6-10 个离子对，保证不同的分析目标物能够在各种基质中均无干扰，以杀虫脒、α-六六六、久效磷为例，我们发现更多的离子对可以让用户有更高的灵活性：删除有干扰的离子对，保留高选择性的离子对。这样不仅使检测结果清晰明了，而且提高了检测灵敏度。使用药典推荐第五法中的分析条件，一次进样分析时间为56.7分钟。尽管这种缓慢的色谱升温程序有利于将中药复杂基质干扰物与目标农药进行有效分离，但一种分析时间短、分析效率高、能在短时间内快速对大批量样品进行有效筛查的分析方法仍然有现实的需求。我们采用 VF-17 MS，30 m×0.25 mm×0.25 µm (部件号：CP8982 )色谱柱，建立了一个 25.6 分钟快速分析中药中 35 种农残的 GC-MS/MS 方法，方法中除程序升温条件外其它条件均与药典推荐第五法相同。图 3 显示的是在快速分析条件下检测党参当中浓度为 10 µg/L 的 35 种农残，所有化合物分离完美，满足定性定量要求。我们用不同的基质，对本方法的灵敏度、重复性、线性范围、稳定性进行了考察并实际分析了几十种中药品种，实验结果表明该方法完全符合用户对快速检测的需求。
图 3. 35 种 10μg/L 农药的党参基质标液 MRM 结果（上图为常规分析方法，下图为快速分析方法）药典第五法当中介绍的 QuECHERS 前处理方法凭借简单、快速的优势而被广泛采用。基于同样理念并结合最新硬件技术发展，我们使用 Agilent PAL-RTC 平台开发了中药样品自动化前处理方法，利用 mini-SPE 净化小柱自动对样品进行净化，并能够自动配制基质标准溶液，真正实现了样品前处理和进样分析的自动化和一体化。选用三七、当归等多种样品进行实际样品测试，将净化后的液体样品直接引入 GC-MS/MS 系统，在 MRM（多反应监测）模式下对其中的农药残留进行定量分析，并考察了方法的重现性及回收率。三七的实验结果显示如图 5。实验表明本前处理方法的线性、重现性完美，回收率在 80-120% 之间。图 5. 三七的加标回收率（加标浓度为 5ng/g 和 20ng/g ）中药农残分析是个系统工作，牵一发而动全身。依托享有盛誉的 GC-MS/MS 硬件/软件系统和经验丰富的技术开发团队，安捷伦已经准备好了实用性强、稳定性好、容易使用，易于移植的完整解决方案。更多精彩介绍，下期继续为您一一呈现。
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