卡尔费休法
是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
但是,
关于卡尔费休的那些小事
我们真的都了解吗?
来,接着往下看!
1 Q:
卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水,而不推荐使用纯净水呢?
A:
卡尔费休法一般适用于检测微量水分,使用纯水校正卡尔费休水分仪时,需要称量的水量很小,会明显导致标准偏差增加,从而导致不确定度增加;
标准水是具有确定水含量的混合物,称量量大小远远大于纯水,从而降低称量所带来的不确定性因素,提高准确度,同时标准水提供正规证书和不确定度,量值可溯源。
霍尼韦尔公司更是可以提供CRM级别的标准水(34424、34425、34426),客户可以根据需求进行选择。
2 Q:
称量标准水总是有误差,如何精确称量?
A:
KF水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时,应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次,然后将剩余标样吸入注射器(注意:建议瓶内残留部分水标,避免吸入空气影响结果),进行称量。
固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中,含有一定量的化学结合水。在使用时,用称量舟差量称取。
3 Q:
样品的pH对卡尔费休水分检测有什么影响?
A:
卡尔费休试剂最佳 pH范围是5-7.5,pH太高会发生副反应,消耗碘。pH太低,滴定的过程会变的很缓慢,如上图所示。
4 Q:
如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法?
A:
容量法检测的水分含量范围是:0.01%(100ppm)-100%,水分检测值为毫克级别;
库仑法检测的水分含量范围是:0.001%(10ppm)-10%,水分检测值一般为微克级别(10-5000μg)。
5 Q:
容量法滴定剂的滴定度与产品名称不一致,产品就有问题吗?
A:
对于单组分容量法滴定剂,其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中,由于其本身的性质和环境中不可避免的水分,其滴定度会逐年衰退,大约每年0.5 mg H2O/mL。以5mg H2O/mL的滴定剂为例,滴定度大于4.5 H2O/mL都是符合质量标准的,对于开瓶的试剂,由于保存环境差异,只要准确测出滴定度,按照检测滴定度继续检测即可。
6 Q:
容量法反应池漂移值低于多少可以进行下一步检测?
A:
漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积,造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。
一般而言,当仪器的漂移值稳定在10μL/min时,即可开始检测,当漂移值<20μL/min时,即可认为滴定已经到达终点,实验结束。
漂移计算:
10µL/min=0.01mL滴定度为5→50µg水/min
10µL/min=0.01mL滴定度为2→20µg水/min
10µL/min=0.01mL滴定度为1→10µg水/min
7 Q:
样品溶解性不好时,如何避免测量不准?