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关于GC-MS一些常见的问题和解决方案

普立泰科
2020.9.30

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1、无法联机

工作站非正常退出会导致无法联机。这时你需要重启电脑,气相色谱和质谱。


2、质谱开机约7分钟后,前级泵自动关闭

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr(扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。


3、氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏

从调谐报告中的18,28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高,而28,32很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18很低,而28,32很高,那就是真的漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32都很低而28很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者气体质量不好。


4、调谐评价显示真空很好,18和28都很低,但是502丰度小于3%

先检查离子源温度,如果离子源温度高于230℃。因为离子源温度越高,502的丰度就越低。然后检查Repeller电压,你可以适当提高Repeller电压,比如说35V。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要清洗离子源。


5、调谐通不过,提示:“没有发射电流”

如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。


6、不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过

不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有俩个:一是柱子断了或者密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。


7、气相色谱已启动,但质谱不采集数据

原因有俩种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。


8、质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号

质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u,如果名字不一样,记住调谐后把调谐的结果保存在对应的文件夹里,否则调谐了也没用。


相关产品介绍:

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美国FLIR Griffin G510便携式GC/MS(北京普立泰科仪器有限公司代理)


产品优势:

· 便携式迷你实验室,小巧、集成、便携、全重16.3kg

· 扫描质量范围宽:15-515amu

· 四极杆质量分析器,最新NIST谱库,未知物定性更准确

· 标准分流/不分流进样口,适用多种进样方式

· 多种进样方式,气态、液态、固态分析so easy

· 操作简单方便,手持式气体采样探头,全程伴热,无样品冷凝损失,满足现场快速检测需求

· 抗震测试,IP65防护,应对恶劣环境考验,运行耗材少,分析成本低


适用领域:

· 环境监测

· 应急响应

· 国土安全

· 司法取证


可用于污染现场的大气、水体和土壤中有机化学污染物,工业毒性化合物(TICs),工业毒性材料(TIMs),化学战剂(CWAs),毒品,爆炸物的快速定性及定量分析。
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