【前言】
铬是人体的必须的微量元素,在人体中有着重要的作用。但过量的铬能够引起人体中毒。胶囊类药物因其加工中会带入铬而引起了关注。传统方法中使用石墨炉原子吸收法测定铬的含量,但对样品的前处理提出了要求。本文使用微波消解法对胶囊进行前处理,很好地完成了检测任务,保证了检测结果的准确性和有效性。
【实验设备】
MD6C 微波消解仪
DR-15 石墨消解器及石墨消解器助手
MW-D20 超纯水器
【实验试剂】
浓硝酸(70%)为优级纯
过氧化氢(30%)为优级纯
Cr标准液(1000μg/L)
玻璃仪器均先用0.5%硝酸浸泡24h后使用【实验步骤】
取0.5000g胶囊样品,放入消解罐中,用移液管准确量取5.00mL70%硝酸加入到消解罐中,先使用石墨消解器180℃预加热一段时间后,再次补加5.00mL70%硝酸,放入微波消解仪中按照以下程序进行消解,完成后放在石墨消解器中进行赶酸,然后使用2%硝酸转移并定容至50mL容量瓶中待测。
程序设定: HNO3 5ml H2O2 2ml
消解完成后,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,放在石墨消解器于140℃进行赶酸,然后使用2%硝酸转移并定容至50mL容量瓶中待测。【实验结果】
在胶囊样品前处理过程中,本实验所使用的微波消解方法较其他方法耗时短,污染小,同时能够保证样品消解完全,铬元素几乎没有任何损失,符合石墨炉原子吸收光谱仪检测样品时对样品的要求,能够准确无误的给出结果,解决了此类样品前出的所有弊端,为最终更快更好地判定药品的质量提供了很好的依据。
文章来源:美诚采编
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