本方法针对中草药材中30种禁用农药及代谢物，按照2341农药残留量测定法，选用陈皮、党参、菊花、金银花等基质做添加回收实验，经QuEChERS处理包提取净化后，采用LC/MS/MS进行检测，结果表明，良好的回收率可确保对30种禁用农药快速、准确地筛查测定。
2019年8月27日，国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法修订草案的公示。拟修订《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”，并拟在“2341农药残留量测定法”中新增“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，本文使用了QuEChERS前处理净化耗材与Kinetex C18色谱柱，建立了中药材中30种禁用农药及代谢物的整体解决方案。
样品前处理
精密称取3g测试粉末，置于50mL聚苯乙烯离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟。
精密加入乙腈15mL，涡旋使混合，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟。
加入QuEChERS提取包（货号：MS-MG5052），立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟。
于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟。
取上清液9mL置于净化管（货号：MS-9PP0268）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全。
离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至0.4mL。
加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混合，滤过，取续滤液即得。
液相方法
色谱柱：
Kinetex C18（100×3.0mm, 2.6μm, 货号 00D-4462-Y0）
流动相：
A: 0.1％甲酸溶液（含5 mmol/L 甲酸铵）
B:乙腈-0.1％ 甲酸溶液（含5 mmol/L甲酸铵）（95:5）
流速：0.4 mL/ min
柱温：40℃
进样量：2 μL
梯度程序
Time/min
A/%
B/%
070301703070
100
80
100
8.1
7030107030
30种农药及代谢物典型谱图
针对第五法中的农残检测需求
完整解决方案
前处理方法
产品及规格
货号
快速样品处理法
（QuEChERS法）
提取包：
6g无水MgSO4；1.5g NaAC
MS-MG5052
净化包：
无水MgSO4 900mg；
C18 300mg；
PSA 300mg；Silica 300mg；
PC 90mg
MS-9PP0268
固相萃取法方式一
净化包：无水MgSO4 1200mg；
PSA 300mg；
C18 100mg
MS-9PA1233
固相萃取法方式二
Cleanert PEP（200mg/6mL）
PE2006
固相萃取法方式三
Cleanert PC/NH2
500mg/500mg/6mL
PN0006
液质联用色谱柱
Kinetex C18
（100×3.0 mm, 2.6 μm）
00D-4462-Y0
气质联用色谱柱
ZB-50
（30m×0.25mm×0.25 μm）
7HG-G004-11
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