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上月小编为大家带来了热点国标项目:GB23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》,果蔬、大米基质的经典应用,大家是否还对更多基质样品的解决方案很感兴趣呢?
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话不多说,今天为大家带来茶叶基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定整体解决方案,请查收~
样品前处理
称取2g样品于50mL离心管中,加入10mL水涡旋混匀,静置30min。加入15mL乙腈 - 乙酸溶液及1颗陶瓷均质子(SBEQ-CA8A50),使用多管漩涡混合仪,漩涡震荡1min,加入SBEQ-CA8115-BZ 盐包【6g无水硫酸镁,1.5g乙酸钠】,立即震荡摇散,使用多管漩涡混合仪,漩涡震荡1min,4200r/min 离心 5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中【SBEQ-CA8841-H(150mg MgSO4,50mg PSA,50mg C18,25mg GCB)】;使用多管漩涡混合仪,漩涡混合 1min,4200r/min 离心5min,吸取上清液过0.22μm PTFE 针式滤器,待测定。
色谱条件
色谱柱:Athena UHPLC C18 液相色谱柱 2.1mm×100mm,1.8μm;(货号:LAEQ-2110UA)
流动相:A为 0.01% 甲酸水溶液(含 2mmol/L 甲酸铵),B为 0.01%甲酸甲醇溶液(含 2mmol/L 甲酸铵),流动性梯度条件见下表
流速:0.3mL/min;
柱温:40℃;
进样量:2μL
实验谱图
图1 茶叶空白样品LC-MS/MS色谱图
图2-图5 基质标准溶液谱图
图6-图9 基质加标谱图
图 10 茶叶样品50ng/mL基质标品 (第一组,CDAA-M-490428-JK-1.2ml) 部分目标物提取离子色谱图
*备注:数据和谱图(由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示)
实验数据
茶叶基质中混标的加标回收率数据(加标浓度为 50ppb,使用基质标准溶液计算回收率)见下表:
表1 茶叶样品第一组混标(CDAA-M-490428-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表2 茶叶样品第二组混标(CDAA-M-490429-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表3 茶叶样品第三组混标(CDAA-M-490430-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
表4 茶叶样品第四组混标(CDAA-M-490431-JK-1.2ml)的加标回收率(加标浓度为 50ppb)
实验结论
参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》,使用安谱实验的QuEChERS方法包,茶叶基质目标物回收率基本在70%-120%之间,RSD均在15%以下,回收率和稳定性良好,可满足新增国标的检测要求。
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