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高温凝胶色谱法测定超高分子量聚乙烯的平均分子量及分布

东曹分离与纯化
2020.11.20

超高分子量聚乙烯是现有最优质的可应用于恶劣工作环境及多种用途的聚乙烯,在许多高难度的应用条件下均展示出非常好的适用性。超高分子量的含义是指它不会融化并向液体一样流动,其密度一般大于0.94 g/cm3,分子量一般大于106。

本应用是采用东曹公司HLC-8321GPC/HT型高温凝胶色谱仪及TSKgel GMHHR-H(S) HT2高温凝胶色谱柱,参考GB/T 36214.4-2018方法,对4种超高分子量聚乙烯进行了高温凝胶色谱分析,测定了样品的平均分子量和分量分布。

实验结果表明:其中有一种样品的平均分子量及分布指数与其余3种存在明显的差异。该系统流速精度、各部件温控指标及色谱柱组柱效均满足GB/T 36214.4-2018要求,该方法可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

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样品溶液配制

取10 mg样品放入96 μm不锈钢滤网内,包好后,置10 mL专用样品瓶内,加入10 mLTCB,放入样品预处理设备DF-8321中,在160 ℃条件下,震荡溶解。

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分析条件

仪器:东曹CPG系统HLC-8321GPC/HT  

色谱柱:TSKgel GMHHR-H(S) HT2×2(7.8 mm I.D.×30 cm×2, 13μm)

流动相:TCB(1,2,4-三氯苯)

流速:1.0 mL/min

柱温:160 ℃

样品盘温度:160 ℃

进样量:300 μL

样品浓度:1.0 g/L

检测器:RI

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分析结果

▲ 4种超高分子量聚乙烯样品分离谱图

▼ 4种超高分子量聚乙烯样品分子量及分布结果

4结论

测定结果表明:样品UHMM-PE 2的平均分子量及分布指数与其余3种样品存在明显的差异。该样品的Mw分子量为1.39×106明显小于其余三种样品的Mw分子量,而分布指数PDI值为4.87,较其余三种样品的分布值大。

东曹高温凝胶色谱系统流速精密度为:±0.2%,柱温箱、进样阀、自动进样控温样品盘及RI检测器控温范围为:40~220 ℃,各部件控温精密度均小于<0.5℃,色谱柱组柱效大于16000。均满足GB/T 36214.4-2018的要求,可广泛应用于各种聚烯烃类塑料样品的分子量及分布的测定。

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